贾有梅
,
蔡剑锋
,
辛华夏
,
丰加涛
,
付艳辉
,
傅青
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01010
建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.
关键词:
二维色谱法
,
亲水作用液相色谱法
,
反相液相色谱法
,
分离纯化
,
络石藤
丰加涛
,
金郁
,
王金成
,
肖远胜
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.009
定量指纹图谱技术是中药指纹图谱技术与多指标成分定量分析相结合的中药质量控制模式.定量指纹图谱技术的发展包括定量组分的制备、过程控制的指纹图谱技术和产品含量测定3个主要部分.本文以丹参为例,通过水提、醇沉、过膜、大孔树脂分离和工业色谱分离5个工艺流程制备了丹参定量组分,对各个工艺步骤以指纹图谱技术考察其稳定性和重复性.对丹参定量组分中的原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 3个成分进行含量测定.3个成分的含量总和大于50%.定量组分的制备以现有的活性成分为目标,经过去粗存精的工艺过程,其质量标准得到了有效的提高.
关键词:
制备高效液相色谱
,
定量指纹图谱
,
质量控制
,
中药
梁鑫淼
,
丰加涛
,
金郁
,
郭志谋
,
徐青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.002
本文从中药产业需求、现代化需求、技术需求、机遇与挑战等方面概括了中药质量控制技术发展的背景;讨论了中药质量控制技术对于提高中药药效和安全性、推动产业发展和推进中药国际化的意义;综述了中药质量控制技术的现状,分析了在过程控制、安全性控制、标准品和对照品制备、指纹图谱技术等方面的不足;提出了中药质量控制技术应重点发展以分离和表征技术为主的中药质量控制关键技术、中药安全性控制技术、中药质量控制标准体系、中药质量控制原创性技术和中药标准品、对照品生产技术,制定技术标准,建立具有中药特色的过程控制和产品质量控制标准.
关键词:
中药
,
质量控制技术
,
安全性控制
,
质量控制标准体系
,
中药现代化
