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螯合树脂分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铂、钯

吴建政 , 王琳 , 唐志中 , 来新泽 , 孙勇 , 严洁

黄金

研究了LCS - 200硫脲型螯合树脂对Pt、Pd的吸附性能,采用ICP - MS同时测定矿石中Pt、Pd.实验探讨了介质、酸度、树脂粒度、树脂用量、吸附方式及其他元素干扰等对Pt、Pd吸附效果的影响,并确定了仪器的最佳测试条件.该方法检出限Pt为0.1 ng/g、Pd为0.12 ng/g,测定国家一级标准样品中的Pt、Pd,其结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)Pt为3.8%~4.5%、Pd为4.1%~5.2%.该方法适用于矿石中Pt、Pd的测定.

关键词: LCS-200硫脲型螯合树脂 , 分离富集 , ICP-MS , ,

角分辨XPS测定极薄金膜的厚度和覆盖率

庞重军 , 白明武 , 严洁 , 王博 , 林义民

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.03.007

极薄薄膜的覆盖率有时难以用常规方法定量表征.本文提出了一套以单层薄膜的角分辨X射线光电子能谱(ARXPS)模型测定极薄薄膜的厚度h,以恰好不再能检测到基底信号的光电子出射角(TOA)为最小基底信号起飞角θmin,以最大裸露线宽L=h/tgθmin为直径的圆形裸露区模型估算薄膜覆盖率的新方法.将该方法应用于热蒸镀法在羟基化硅基底上制备的极薄的岛状金膜,当TOA>17.5°时Au 4f的峰强变化与单层膜的ARXPS模型吻合得很好;当TOA<7.5°时不再能检出基底信号;测得金膜的厚度为16.0±0.4?,金膜覆盖率为~92%.

关键词: 材料检测与分析技术 , 薄膜厚度 , 覆盖率 , ARXPS , 金膜

锍试金-电感耦合等离子体质谱法测定勘查地球化学样品中超痕量的铂族元素

吴建政 , 黄权乾 , 严洁 , 毋喆 , 张帆

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.015

配制合适比例的试金配料,不加入同位素稀释剂,熔融获得的镍扣直接用水浸泡粉化后,加入盐酸分解、过滤,沉淀物用3 mL王水溶解,定容后用ICP - MS测定,Lu作内标.采用该方法对铂族元素地球化学分析标准物质(GBW 07288、GBW 07289和GBW07295)中的铂族元素含量进行测定,其结果与标准值相吻合.该方法检出限为0.01~0.1 ng/g,精密度(RSD,n=6)为1.67%~12.9%.

关键词: 锍试金 , 电感耦合等离子体质谱法 , 铂族元素 , 化探样品

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