王君霞
,
孟大维
,
严慧
,
潘会
,
于梅花
,
郝智波
功能材料
用溶胶-凝胶法制备了S2O2-8/Al-Zn-O固体酸,考察了制备条件对其催化乙酸-正丁醇合成乙酸正丁酯催化性能的影响,并借助XRD、IR、TG/DSC、SEM等多种测试技术对其结构进行了表征.实验结果表明,制备条件对S2O2-8/Al-Zn-O固体酸的催化性能有一定的影响,在最佳制备条件下,其酯化率可达98.06%.
关键词:
S2O2-8/Al-Zn-O
,
固体酸
,
制备
,
表征
,
催化剂
王双
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郭锋
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白海瑞
,
严慧
,
刘佳佳
稀有金属材料与工程
采用磷酸盐和硅酸盐体系的电解液分别对锆-4合金进行微弧氧化,对比分析不同体系的电解液中所制备陶瓷层的组织形貌、相结构及耐磨性能.结果表明:在磷酸盐体系电解液中形成的陶瓷层,其致密层厚度约占总膜层的2/3,高于硅酸盐体系的相应值;陶瓷层表面呈典型火山状,比硅酸盐体系的陶瓷层粗糙,但孔洞数量少,内部组织也比硅酸盐体系的陶瓷层致密;两体系电解液中形成的陶瓷层的组成相均主要为t-ZrO_2和m-ZrO_2,但磷酸盐体系下陶瓷层中m-ZrO_2相的质量分数明显要高,而硅酸盐体系中陶瓷层的外侧可能形成硅酸锆.锆合金经微弧氧化处理后,耐磨性能大幅提高,磷酸盐体系中陶瓷层的耐磨性能在总体上优于硅酸盐体系中的陶瓷层.
关键词:
Zr-4合金
,
微弧氧化
,
电解液
,
组织结构
,
耐磨性
王萌烨
,
向平
,
严慧
,
沈保华
,
沈敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.003
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法.尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测.方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%.应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
内源性类固醇激素
,
脱氢表雄酮
,
兴奋剂
,
尿液
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
王干珍
,
汤行
,
叶明
,
严慧
,
易晓明
,
郭腊梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009798
样品采用过氧化钠在650℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法.结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低.各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg.实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4％之间.按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含碳质钒矿石
,
硅
,
铝
,
铁
,
钒
,
磷
