上官良敏
,
刘薇
,
郑向阳
,
张兰
色谱
建立了一种同时测定5种β-阻断剂(卡替洛尔、艾司洛尔、普萘洛尔、索他洛尔、比索洛尔)的气相色谱-质谱方法(GC-MS),并用于疑似阳性实际尿样的初筛、定量和确证.分别对游离态和结合态药物进行了提取,合并提取液后采用N-甲基-N-三甲基硅基-三氟乙酰胺(C6H12F3NOSi, MSTFA)和N-甲基-双三氟乙酰胺试剂(C5H3F6NO2, MBTFA)进行混合衍生.确定了优化的GC-MS条件,建立了采用选择离子监测方式(SIM)初筛和全扫描方式(SCAN)确证的实验流程;建立了SIM模式下5种β-阻断剂的尿样加标工作曲线,其SIM方法的检出限达0.2～1.0 ng/mL,尿样的加标回收率为70.5% ～103.4% ,相对标准偏差小于14.9% .该方法成功地用于普萘洛尔阳性尿样的检测,并绘制了普萘洛尔的尿代谢曲线.该方法对兴奋剂检测中β-阻断剂滥用的控制有重要的意义.
关键词:
气相色谱-质谱
,
β-阻断剂
,
兴奋剂检测
,
尿液
邱丽君
,
上官良敏
,
刘薇
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00049
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one).在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法.方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8% .用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线.该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
结构鉴定
,
蛋白同化激素
,
甲基-1-睾酮
