周洪斌
,
熊治渝
,
余杨
,
万荣
,
李平
,
沈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01005
建立了先采用醋酸酐衍生然后用气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中糖醇的方法.在葡萄酒中加入吡啶涡旋混合均匀,以5 000 r/min(4℃)离心10 min.取上清液过有机滤膜,加入吡啶、醋酸酐衍生.加无水硫酸钠吸水后,经DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下进行检测.各目标物在0.019～1.25mg/L(乳糖醇在0.039 ～2.50 mg/L)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇和乳糖醇的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.17、0.29、0.43、0.46、0.47和2.88 mg/L；检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08、0.13、0.14、0.14和1.38 mg/L.在40 mg/L和80 mg/L加标水平下,6种糖醇在葡萄酒基质中的回收率为80.15％ ～ 108.75％,相对标准偏差(RSD)为2.16％～6.97％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适合于葡萄酒中糖醇含量的快速检测.
关键词:
衍生
,
气相色谱-质谱
,
糖醇
,
葡萄酒
曹胜利
,
冯玉萍
,
万荣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.016
在季铵盐相转移催化剂四正丁基溴化铵存在下,以研细的NaOH(或KOH)和K2CO3固体混合物为碱,乙酸乙酯为溶剂,2-(N-Boc-氨基)噻吩、2-(N-Boc-氨基)-5-甲基噻吩和N-[5-(N-Boc-氨基)-2-噻吩甲酰]-L-谷氨酸二乙酯与不同的卤代烃在室温或加热条件下反应,可方便地得到相应的N-烷基化产物,收率70%～97%. 所有产物经IR、ESI-MS、1H NMR和元素分析检测,结果表明,均与预期的结构相符.
关键词:
N-Boc-氨基
,
噻吩
,
N-烷基化
,
相转移催化
