赵先恩
,
索有瑞
,
丁晨旭
,
朱芳
,
孙菁
,
赵文臣
,
孙学军
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
荧光衍生试剂
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
长链脂肪酸
许晓辉
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.013
以废弃全棉面膜基布(CMS)和丙烯酸(AA)为原料,采用自由基溶液聚合法制备CMS-g-PAA复合高吸水性材料,并用红外光谱(FTIR)进行表征.研究了吸水性、保水性及反复吸放液性能,采用准一级、二级动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,全棉面膜基布和丙烯酸单体之间发生了接枝共聚反应,所合成的CMS-g-PAA复合材料在去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达211.3 g/g和45.5 g/g,且溶胀过程符合准二级动力学吸附模型.在较高温度和一定压力下,CMS-g-PAA均具有良好的保水性能.反复吸放液性能测试表明循环8次后,去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的64.9％和44.4％.
关键词:
全棉面膜基布
,
聚丙烯酸
,
高吸水性复合材料
,
保水性
苏小育
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.012
以椰糠粉为基体材料,丙烯酸和丙烯酰胺为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钠为引发剂,采用水溶液聚合法制备了椰糠粉/聚丙烯酸-丙烯酰胺复合吸水材料.较优的合成条件是:单体与椰壳粉质量比为8∶1,丙烯酸的中和度为70％,引发剂用量是单体质量的0.8％,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量是单体质量的0.2％,反应时间4h,温度50℃.对最佳条件下制备的吸水材料进行了FTIR和SEM表征及吸水性、保水性、重润胀性等测试,并且对该材料在去离子水和0.9％ NaCl溶液中的吸水性进行对比.此外,用分子扩散方程及一级、二阶动力学模型对其吸水溶胀过程进行模拟研究.结果表明,该复合吸水材料在去离子水和盐溶液中的吸水倍率分别是273.54 g/g和44.54 g/g;吸水动力学表明水分扩散满足Fickian扩散,且一级动力学方程能描述润胀吸水过程;该材料重润胀3次后仍具有很好的吸水性.
关键词:
复合吸水材料
,
椰壳
,
丙烯酸/丙烯酰胺
,
接枝共聚
海靖杰
,
白波
,
杨丽衡
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.20.006
以白刺籽粕(NSM)为基材,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂合成了高性能吸油树脂NSM-g-P (MMA-co-BA).利用FTIR、SEM对其进行袁征,并研究NSM、BPO、MBA用量、单体配比对树脂吸油率的影响及吸油动力学.结果表明,NSM-g-P(MMA-co-BA)是一种表面交联型复合物,NSM粉末在复合物中呈弥散状分散,起到骨架支撑作用.制备树脂的最佳条件为:m(BA):m(MMA)=1:1,ω(BPO)=0.7％,ω(MBA)=0.04％,ω(NSM)=3.1％,于70℃下反应70 min.室温下NSM-g-P(MMA-co-BA)对三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、四氯化碳的最大吸油率分别为31.6 g/g、36.7 g/g、24.4 g/g、18.5 g/g、32.4 g/g,吸油平衡时间约50 min.吸油过程符合准二级动力学模型,吸油速率大小为:乙酸乙酯＞四氯化碳＞甲苯＞三氯甲烷＞二氯甲烷.该树脂对工业机油、油水混合物和水的最大吸油率分别为31.7 g/g、24.7 g/g、0.09 g/g.
关键词:
白刺籽粕
,
高吸油树脂
,
接枝共聚
,
甲基丙烯酸甲酯
,
丙烯酸丁酯
许晓辉
,
白波
,
丁晨旭
,
王洪伦
,
索有瑞
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.011
以附有多巴胺的废弃沙棘枝条粉(PD-HBP)和丙烯酸(AA)为原料,过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,制备了环境友好型PD-HBP/PAA(聚丙烯酸)高吸水性复合材料.采用红外光谱(FTIR)和场发射电子扫描电镜(FE-SEM)表征产物的结构.考察了盐溶液浓度、离子类型及反复使用次数对PD-HBP/PAA吸水能力的影响.结果表明,PD-HBP/PAA在去离子水、自来水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别可达251.7 g/g、172.0 g/g和42.1 g/g,吸水性能对盐溶液浓度、离子类型及洗水次数较为敏感.反复吸放液7次后,去离子水和0.9％(质量分数)NaCl溶液的吸水倍率分别保持了最大吸水倍率的73.3％和53.0％.
关键词:
沙棘枝条粉
,
多巴胺
,
聚丙烯酸
,
高吸水复合材料
纪兰菊
,
丁晨旭
,
陈桂琛
,
代冬海
,
杨艳蓉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.011
建立了花锚药材及其制剂中两种抗肝炎有效成分花锚甙和去甲氧基花锚甙的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇回流提取进行样品处理,在乙腈-磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为254 nm条件下,花锚甙和去甲氧基花锚甙均可达到基线分离.两种成分在0.68～3.40 g/L,0.36～1.8 g/L时,其峰面积与浓度成良好的线性关系,加标回收率为95%～105%.该法适用于花锚药材及其制剂的质量分析检验.
关键词:
高效液相色谱
,
花锚甙
,
去甲氧基花锚甙
,
花锚
,
乙肝健片
