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螯合离子色谱的研究进展

丁晓静 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.007

讨论了近10年来发展较为活跃的螯合离子色谱(CIC)的原理及其系统组成和分析流程,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相,引用文献53篇.

关键词: 螯合离子色谱 , 高效螯合离子色谱 , 进展 , 金属离子 , 永久涂敷 , 动态涂敷

毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量

丁晓静 , 赵榕 , 赵珊 , 康君行

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.022

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量.以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测.详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等.样品仅需简单的稀释即可直接进样.采用峰面积外标法定量.方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20～400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.62%,峰面积的RSD为3.3%(n=10).低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为120.47%,102.07%及103.04%.该方法简单、快速,9 min之内即可完成一次样品分析(预清洗3 min,分离5.5 min),且消耗试剂少,适于消毒剂质量的日常监测工作.

关键词: 毛细管区带电泳 , 苯扎溴铵 , 消毒剂 , 阳离子表面活性剂

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

王萍 , 丁晓静

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.028

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 重氮烷基脲 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1

李佳 , 丁晓静 , 李芸 , 杨媛媛 , 刘军 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00259

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题.以40.2 cm(有效长度30 cm)×50 μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7 + 30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测.详细研究了影响分离的因素.Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%.用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合.应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果.

关键词: 胶柬电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 人参皂苷 , 西洋参

胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生

解娜 , 丁晓静 , 宋宝花 , 李佳 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046

建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 邻苯二甲醛 , 对氯间二甲基苯酚 , 三氯生 , 杀菌剂 , 消毒剂 , 日用化学品

毛细管电泳法同时测定复方化学消毒剂中醋酸洗必泰和苯扎氯铵

宋宝花 , 丁晓静 , 李佳 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05022

建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法.以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40％的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1∶1)为样品介质,检测波长为214 nm.方法的日内及日间精密度分别小于3.0％及3.7％.醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1 5和1.5 mg/L,在1.0～ 400、1.5～ 200、1.5 ～ 200和1.5 ～ 200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 7和0.999 8.加标回收率为93.83％～ 104.97％.将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果.

关键词: 毛细管电泳 , 苯扎氯铵 , 洗必泰 , 消毒剂

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

陈桐 , 丁晓静 , 李一正 , 赵旭东 , 赵珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02011

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样；固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心，上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75μm，有效长度：70 cm）为分离柱，以2 mmol / L 苯甲酸钠＋10 mmol / L 碳酸钠＋0.5 mmol / L 十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液；于200 nm 波长处检测。检出限为8.9 mg / kg（S / N ＝3），定量限为26.7 mg / kg（S / N ＝9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4％、100.3％及101.9％，相应的 RSD 分别为6.7％、2.0％及2.2％（n ＝5）。日内及日间精密度分别为2.6％和4.5％。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上，分析了7件食品样品，获满意结果。

关键词: 毛细管区带电泳 , 间接紫外法 , 甜蜜素 , 食品

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

张欢欢 , 李疆 , 赵珊 , 丁晓静 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol／L醋酸为样品提取液，未涂层熔融石英毛细管（30．2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱，4 mmol／L 山梨酸钾+10 mmol／L磷酸钠+30 mmol／L NaOH（pH 12.56）+0.5 mmol／L 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液，在-8 kV下分离，于254 nm波长下检测，10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（ S／N=3）分别为50、75、25和25 mg／L，定量限（ S／N=10）分别为150、225、75和75 mg／L，回收率在87.0％~107.0％之间，相对标准偏差在1.2％~4.7％之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品，结果表明该法简单、快速、准确，适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。

关键词: 毛细管区带电泳 , 间接紫外法 , 乳糖 , 蔗糖 , 葡萄糖 , 果糖 , 食品

双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵

刘文叶 , 乔宏 , 赵珊 , 李疆 , 丁晓静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10029

建立了双胶束电动毛细管色谱（MEKC）分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍（PHMG）、聚六亚甲基双胍（PHMB）、醋酸洗必泰（CHA）及苄索氯铵（BTC）的新方法。以50.2 cm（有效长度：40 cm）×50μm i．d．未涂层熔融石英毛细管为分离柱，20 mmol／L硼砂﹢30 mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）﹢5 mmol／L脱氧胆酸钠（ SD）﹢0.8 g／L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg／L和3 mg／L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3～140 mg／L范围内，均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。回收率在84.1％～109.6％间，相对标准偏差（ RSD）均低于6％。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中 PHMG、PHMB、CHA和 BTC，与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍，且操作简单，适用于消毒产品的质量监督。

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 聚六亚甲基单胍 , 聚六亚甲基双胍 , 醋酸洗必泰 , 苄索氯铵 , 复方化学消毒剂

短分离柱胶束液相色谱法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸和山梨酸

王萍 , 李洁 , 丁晓静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09027

建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱（ Zorbax Extend-C18柱，12.5 mm ×4.6 mm，5μm），胶束流动相为含有2％（体积分数）异丙醇的0.01 mol／L 十二烷基硫酸钠-0.01 mol／L 醋酸钠（ pH 4.9），检测器为二极管阵列检测器，检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min 内完全分离。检测的线性范围为10～100μg／mL，相关系数（ r）为0.9999。检出限（ S／N＝3）和定量限（ S／N＝10）分别为0.04和0.14μg／mL。批间和批内精密度均不高于5.2％，高、中、低3个水平的加标回收率为90.5％～103.8％。该方法简单、快速，适用于食品质量监测的日常检测。

关键词: 胶束液相色谱 , 色谱保护柱 , 苯甲酸 , 山梨酸 , 酱油 , 食醋