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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

尹峰 , 丁召伟 , 曹雪 , 高洁 , 姜德铭 , 匡登辉 , 顾燕平 , 何国亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00554

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析力法.样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5μg/kg,回收率为72.1%~96.8%,相对标准偏差小于15%.该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 甜味剂 , 食醋

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B

尹峰 , 丁召伟 , 杨志坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02016

建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测.结果表明,在0.6~6μg/L范围内的线性相关系数R2>0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%~ 121%,相对标准偏差<15%.同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化.该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 罗丹明B , 香辛料

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