饶钦雄
,
童敬
,
郭平
,
李海燕
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.022
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法.使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm.分析物在1～100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg.在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%.
关键词:
高效毛细管电泳
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
郭黎明
,
朱奎
,
江海洋
,
李建成
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.006
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留.试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L 磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析.该方法对测定的21种药物的检出限均为 2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg.在添加水平分别为5,10和50 μg/kg 时,21种药物的加标回收率为66.8% ～128.5% ,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8% ～20.2% ,日间测定的RSD为2.2% ～15.3% .该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
四环素
,
磺胺
,
喹诺酮
,
多残留
,
鸡肝
