付善良
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
龚强
,
陈继涛
,
吴新华
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ～7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7％ ～100.5％.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08～0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5％ ～107.5％,相对标准偏差为1.9％ ～12.8％.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.
关键词:
磁性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯类化合物
,
水样
刘晓霞
,
丁利
,
刘锦霞
,
张莹
,
黄志强
,
王利兵
,
陈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
甜蜜素
,
糖精钠
,
安赛蜜
,
阿斯巴甜
,
阿力甜
,
纽甜
,
食品
吴新华
,
丁利
,
肖家勇
,
龙妍娇
,
许宙
,
李忠海
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00399
采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
关键词:
单分散性磁性亚微米粒子
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚A
,
牛奶
龚强
,
丁利
,
朱绍华
,
焦艳娜
,
成婧
,
付善良
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06024
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides,AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测.对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化.结果表明:10种AGs在20 ～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系；在乳制品中的加标回收率为71.2％～101.7％,相对标准偏差为3.4％～13.8％.该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
亲水-亲脂平衡柱
,
氨基糖苷类抗生素
,
乳制品
焦艳娜
,
丁利
,
朱绍华
,
傅善良
,
龚强
,
李晖
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08050
建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.样品用20 mL 三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析.采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm.结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl) naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离；检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9％ ～ 101.1％,相对标准偏差小于10％,线性关系良好.该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
荧光增白剂
,
食品接触材料
,
塑料制品
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
丁利
,
杨红梅
,
杨永柱
材料科学与工程学报
选用聚合度为1700,醇解度为88%的聚乙烯醇(PVA),并通过增塑剂、稳定剂的筛选得到适宜的配方,当PVA:增塑剂:稳定剂=100:30:2时可以较好地实现PVA的熔融加工.采用熔融复合技术成功制备了LDPE/PVA复合材料,添加PVA后,体系具有良好的吸湿性能,并且随着吸湿时间的增加,吸湿率逐渐增加,但材料韧性大幅下降.同时初步研究和探讨了增容剂马来酸酐接枝低密度聚乙稀(LDPE-g-MAH)对复合材料结构、力学性能和吸湿功能的影响.
关键词:
聚乙烯
,
聚乙烯醇
,
熔融复合
,
制备
,
吸湿
