冯丽丽
,
张庆建
,
丁仕兵
,
岳春雷
,
郭兵
,
李晨
,
赵租亮
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009
采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO2、HfO2、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、CaO、TiO2、Fe2O3、BaO等10种主次成分含量.利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO2、Al2 O3、TiO2、Fe2O3、CaCO3、KH2PO4、MgO、BaO、HfO2按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度.选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m四硼酸锂∶m偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15min、熔融温度为1 050℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好.选择ZrLα线避免了ZrKα线以及ZrKβ线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应.对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29％～7.9％之间.
关键词:
锆矿
,
X射线荧光光谱
,
主次成分
,
熔融制样
刘美东
,
丁仕兵
,
周忠信
,
刘稚
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.015
通过干扰物质电极电位与E(I2/I-)相比较,将碘量法测铜含量标定空白误差的来源分为三个类型,分析了不同干扰类型对测试结果的影响,通过标定空白计算得出不同干扰类型对测试结果造成偏离的原因不仅与样品空白、标定空白有关,还与标定硫代硫酸钠标准滴定溶液所消耗的标液体积及样品滴定所消耗的标液体积有关.从标定空白误差的来源和标定空白计算两个角度探讨GB/T 3884.1-2000碘量法空白试验的局限性,仅扣除样品空白而不扣除标定空白不能有效消除干扰元素对测试结果的影响,而且测试结果既可能正偏也可能负偏.
关键词:
碘量法
,
铜
,
铜精矿
,
空白试验
张庆建
,
丁仕兵
,
郭兵
,
李晨
,
闵国华
,
冯丽丽
冶金分析
对海关检验监管过程中抽检的一批“粗制氧化铜”进行鉴别,从而判断其是否为固体废物.试样通过筛分制备成三个不同粒级分析样品,通过外观、化学分析、X射线荧光光谱和X射线衍射光谱等分析手段,得出试样主要由铜、氧化亚铜、碱式氯化铜构成,判断其为铜材机械加工、抛光过程中产生的残渣,属于固体废物,而不是工业产品或天然铜矿石.同时分析了其中有害元素铅、镉、汞、砷、氟的含量,为海关监管和资源再利用提供了科学依据.
关键词:
铜物料
,
属性
,
鉴别
