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在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

杨叶昆 , 缪恩铭 , 耿永勤 , 魏玉玲 , 徐济仓 , 李雪梅 , 丁中涛 , 周俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11049

为了研究灵香草浸膏的热裂解行为,采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术,模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析,并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分,占总峰面积的88.27%,主要成分为高级脂肪酸及其酯类;灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前(45个),说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个,主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态,操作简单、快捷,结果准确。

关键词: 气相色谱-质谱 , 冷阱捕集 , 挥发性成分 , 灵香草 , 热裂解

1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及其光度法测定钯(Ⅱ)的研究

龙巍然 , 洪涛 , 丁中涛 , 曹秋娥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.007

合成并采用元素分析和红外光谱法鉴定了一个新试剂:1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT),研究了该试剂作为测定Pd(Ⅱ)显色剂的可能性.结果表明,NTT与Pd(Ⅱ)能发生显色反应,且该显色反应在485nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.10~1.75μg/mL时具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.07×104L·mol-1·cm-1.据此,以MTT为显色剂,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法.该方法简单、选择性较好,用于测定催化剂样品中微量钯的含量.结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 光度分析法 , 1-(2-萘)-3-(2-噻唑)-三氮烯(NTT) ,

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

赵霞 , 刘鹏 , 丁中涛 , 曹秋娥

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.09.014

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25~2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.

关键词: 1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯 , , 光度分析

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