于天晓
,
李青
,
万涛
,
李剑波
,
丁世家
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00172
建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱(GC-MS)检测尿液样本中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的方法.1 mL尿液样本经100μL 3 mol/L盐酸去蛋白后,通过SPE法提取上清液中的目标物质及内标,提取物经衍生化后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析.该方法在0.1～3.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.992 1,检出限为28.4μg/L,绝对回收率范围为92.5%～108.7%,相对标准偏差均小于5%.实验结果表明该法灵敏度高、特异性好、分析结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中对EtG的分析测定.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
衍生化
,
乙基葡萄糖醛酸苷
张名均
,
丁世家
,
易钢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.031
建立了同时分离检测尿中新喋呤(neopterin,NP)和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱(HPLC)-荧光检测方法.采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP.尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30 μL直接进样.研究结果表明,NP的线性范围为0.12～1000 μg/L,BP的线性范围为0.48～1000 μg/L;NP和BP的检测限分别为0.01和0.1 μg/L,日内精密度(以相对标准偏差(RSD)表示)分别为1.09%和3.39%,平均回收率分别为100.7%和100.3% .用该法测定了正常人和尿毒症病人尿中的NP和BP,同时用苦味酸法测定了尿肌酐(Cr),发现尿毒症病人尿中的NP与Cr和NP与BP的浓度比值较正常组有显著性升高(P<0.05),而BP与Cr的浓度比值无显著性变化.该方法简便、稳定、可行,可同时检测尿中NP和BP,适用于临床尿标本的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
喋呤
,
新喋呤
,
生物喋呤
,
尿
