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Evaluation of interfacial strength by an instrumented indentation method and its application to an actual TBC vane

Yasuhiro YAMAZAKI

金属学报(英文版)

The thermal fatigue behaviour of an air plasma sprayed thermal barrier coating was investigated. And also the interfacial strengths of thermal barrier coated specimens subjected to thermal fatigue, as well as a retired TBC vane were also evaluated by means of an instrumented indentation machine. The results indicated that, (1) the TGO grew at the interface during thermal fatigue cycle as a function of the exposure time at elevated temperature; (2) the microcracks were initiated in the top coating and at the interface after thermal cycle tests; (3) the interfacial strength of TBC, which was evaluated by the indentation method, increased with the thermal cycles; (4) the interfacial strength of the retired TBC vane was almost equal with that of the as-sprayed TBC specimen.

关键词: Thermal barrier coating

含二氮杂萘酮结构可溶性聚芳酰胺的合成及工艺条件研究

王沛 , 刘建东 , 刘程 , 蹇锡高 , 李玉琦

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2007.05.033

以2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮(DA)和2,6-萘二甲酸为单体,以无水氯化钙为增溶剂,成功的得到了较高特性粘度的聚芳酰胺.研究了Yamazaki的聚合体系中多种因素对聚芳酰胺特性粘度的影响,得到的较佳工艺条件为单体初始浓度为0.35 mol/L,NMP和Py的体积比为5:1,氯化钙质量用量为溶剂体积的12%,反应温度为110℃,反应时间为4小时,在较佳工艺的条件下所得聚芳酰胺的特性粘度可达1.39 dL/g.

关键词: 聚芳酰胺 , 二氮杂萘酮 , 溶解性

含苯并噁唑半芳香聚酰胺的合成与表征

谷红波 , 贺金梅 , 胡君 , 黄玉东

材料科学与工艺

为了得到同时具有优良耐热性能和易加工性能的新型半芳香聚酰胺,以5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑(ABO)和已二酸基于Yamazaki磷酸化过程合成了聚己二酰对苯撑苯并噁唑二胺(BO6).研究了反应温度对聚合物分子量的影响,并通过FTIR、1H-NMR对其结构进行了表征;利用DSC、TG对其热性能进行了研究.结果表明:反应温度在90℃左右时高聚物获得了最高的粘数.该聚合物的耐热性较脂肪族聚酰胺有较大幅度的提高,同时该聚合物具有较好的耐溶剂性能.

关键词: 半芳香聚酰胺 , Yamazaki磷酸化过程 , 聚己二酰对苯撑苯并噁唑二胺

可溶性氯代杂环聚芳酰胺的合成与性能

朱秀玲 , 蹇锡高 , 王瑞玲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.06.011

合成了一种新的氯代芳香二胺2-(4-氨基苯基)-4-[(3-氯-4-氨基苯氧基苯)]-2,3 -二氮杂萘-1-酮(1). 1通过Yamazaki聚合, 与多种芳香二酸进行亲核缩聚反应,高产率地合成了一类新型氯代聚芳酰胺. 在适 宜的聚合条件下,获得了高分子量的聚合物,其特性粘度为0.60~0.76 dL/g;以MS、FTIR,1H NMR等手段分析了聚合物的结构;并用DSC、TGA研究了聚合物的耐热性能. 结果表明,新型聚芳酰胺的玻璃化转变温度为298.6~320.3 ℃,N2气中质量损失10%的温度>447 ℃. 聚合物易溶于二甲基甲酰胺、间甲酚等极性溶剂,在吡啶、硝基苯中部分溶解.

关键词: 聚芳酰胺 , 杂萘联苯酮 , 溶解性 , 耐热性

一种含呫吨和萘环结构的可溶性聚酰胺的合成与性能

姜建文 , 万雪梅 , 盛寿日 , 陈诚 , 黄振中 , 宋才生

高分子材料科学与工程

由9,9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氟硝基苯反应制得二硝基化合物,继而用水合肼/钯碳将其还原得到二胺-9,9-二(4-氨基苯氧基苯基)呫吨(BAPX).采用Yamazaki聚合体系,将BAPX与1,4(或2,6)-萘二酸进行缩聚合成了两种新型含呫吨和萘环结构的聚酰胺,二者均为无定型结构,英特性黏度、玻璃化转变温度(Tg)分别为0.98 dL/g和1.0dL/g、295℃和302℃.在氮气和空气气氛中,10%的热失重温度(Td10)均在505℃以上,在氮气中,800℃时的残炭率大于65%;在常温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和间甲酚等极性溶剂中,可通过溶液浇铸成透明、韧性的薄膜,膜的拉伸强度、断裂伸长率和杨氏模量依次分别为105 Mpa和110 Mpa、13.1%和13.3%、2.88 Gpa和3.05 Gpa.

关键词: 聚酰胺 , cardo型结构 , 9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨 , 萘二酸 , 可溶性

含二氮杂萘酮联苯结构新型聚芳酰胺的合成及性能研究

王沛 , 刘建东 , 刘程 , 蹇锡高 , 李玉琦

功能材料

以一种甲氧基取代的新型含杂萘联苯结构的芳香二胺:2-(4-氨基苯基)-4-[3-甲氧基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]-2,3-二氮杂萘-1-酮(OO-DA)为单体,采用Yamazaki体系,分别和3种芳香二酸进行溶液亲核缩聚反应,制得一类新型杂萘联苯型聚芳酰胺树脂,其特性粘度为0.89~1.03dL/g;以FT-IR、1H-NMR表征了聚合物的结构;利用DSC、TGA研究了聚合物的热性能,结果表明聚芳酰胺的玻璃化转变温度为281~307℃,氮气氛中5%热失重温度达440℃以上,800℃时残留质量>55%;在DMAC、NMP等极性非质子性溶剂中有良好的溶解性,所得聚酰胺膜的拉伸强度为69~93MPa,断裂伸长率8.65%~9.47%,拉伸模量1.49~1.78GPa,体积电阻率>1015Ω·cm.

关键词: 聚芳酰胺 , 二氮杂萘酮 , 溶解性 , 耐热性

新型共缩聚杂萘联苯聚芳酰胺的合成与性能研究

刘鹏涛 , 刘程 , 梁启振 , 蹇锡高 , 洪定一 , 李扬

功能材料

采用1,2-二氢-2(-4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)-苯基]-二氮杂萘1-酮(A)、4,4'-二氨基二苯醚(B)、对苯二胺(C)共同作为共缩聚二胺单体,与对苯二甲酸采用Yamazaki膦酰化法,成功得到高分子量的共聚酰胺树脂,其特性粘度为0.79~2.10dL/g;以FT-IR表征了聚合物的结构;利用DSC、TGA研究了聚合物的耐热性能,结果表明该系列聚合物具有高的玻璃化转变温度(约300℃),氮气气氛中5%热失重温度在480℃以上,同时研究了聚合物的力学性能以及A在二胺单体中所占比例与聚合物溶解性的关系.部分聚合物可在N-甲基吡咯烷酮中溶解并浇注得到韧性薄膜.偏光显微镜观察表明大部分聚合物在一些极性溶剂中呈现溶致液晶织构.

关键词: 聚芳酰胺 , 热稳定性 , 二氮杂萘酮 , 溶解性 , 溶致液晶

含叔丁基和萘结构可溶性聚酰胺的合成及表征

石粟军 , 何比祖 , 陈焙才 , 李裕琪 , 刘婵娟 , 黄孝华 , 韦春

绝缘材料 doi:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2017.05.003

合成了一种新型的具有叔丁基和萘结构的二胺单体3,3′-二叔丁基-4,4′-二氨基-4′-萘甲烷(TAPN),分别与萘-1,4-二甲酸、4,4-二羧基二苯醚通过Yamazaki膦酰化反应缩聚制得两种聚芳酰胺薄膜,并对其耐热性能、溶解性能及形态结构等进行测试与分析.结果表明:该类聚合物表现出较好的溶解性能和热性能,常温下不仅能溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)等强极性溶剂,甚至加热条件下能较好的溶解于氯仿(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)等低沸点溶剂.同时,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)均高于205℃,氮气氛围下5%和10%的热分解温度均大于429℃和452℃.WAXD图谱表明该聚合物为无定形态.

关键词: 聚酰胺 , 耐热性能 , 可溶性 , 叔丁基 , 膦酰化反应

含三氟甲基和不对称结构聚芳酰胺的合成与性能

徐常 , 陈云云 , 陈文涛 , 贡凌垚 , 汪称意 , 李坚 , 任强

高分子材料科学与工程

以自制含三氟甲基取代不对称芳香二胺单体——1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,3,5-三-甲基苯,分别与对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、4,4-二苯醚二甲酸(OBA)3种商品化二酸单体,经Yamazaki膦酰化法缩聚制得到了一系列新型可溶性聚芳酰胺.该类聚合物的特性黏度在0.68~1.15 dL/g之间,具有优异的溶解性能和光学性能.所制聚合物室温下不仅可以溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺等沸点较高的有机溶剂中,还能溶解在低沸点的四氢呋喃溶剂中;由该类聚合物所制得的薄膜无色透明,截断波长在331~345 nm之间,500nm处的透过率均超过82%.此外该聚芳酰胺还表现出了良好的热学性能和力学性能:玻璃化转变温度在257℃以上,在空气和氮气中10%热失重时的温度分别在413℃和441℃以上;其薄膜的拉伸强度为77.5~ 88.4 MPa,断裂伸长率在13%~31%,杨氏弹性模量在1.8~2.0 GPa.

关键词: 聚芳酰胺 , 溶解性 , 三氟甲基 , 不对称结构

空气或氮氧化物气氛下Ag/LaCoO3上的碳黑燃烧性能

樊琪 , 张帅 , 孙礼英 , 董雪 , 张澜萃 , 单文娟 , 朱再明

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61000-2

碳黑颗粒是柴油机尾气固体污染物的主要成分,是大气污染中的主要颗粒状污染物.消除碳黑颗粒物的有效方式之一是在尾气排放前安装柴油机颗粒物过滤器.然而,尾气排放温度远远低于碳黑燃烧温度,在过滤器上使用碳黑氧化催化剂能够明显降低碳黑的燃烧温度,防止过滤器堵塞.钙钛矿类催化剂由于具有良好的储氧能力,高活性的晶相氧有利于碳黑燃烧过程中气相氧和晶相氧的转换,具有较高的活性和结构稳定性,从而受到广泛关注.本课题组曾先后对LaKNiMnOx和LaMO3(M=Fe,Co,Cu)等钙钛矿体系的碳黑燃烧性能进行了系统研究,其中La-CoO3及掺杂的LaCoO3基钙钛矿在碳黑催化燃烧中表现了较高的催化活性.然而担载型钙钛矿催化剂在该领域的应用很少有报道.银基催化剂由于具有较高的低温氧活化能力在碳黑燃烧反应中具有较高的催化活性,Kiyoshi Yamazaki等发现在银表面吸附的氧物种能够迁移到银与载体的界面,并可以进一步迁移到碳黑表面氧化碳黑,但是载体的选择对催化活性有较大影响,具有较高储氧能力和氧离子传输能力的CeO2和ZrO2载体上负载银催化剂的碳黑燃烧性能明显高于以Al2O3为载体的催化剂.为了进一步提高LaCoO3基钙钛矿的碳黑氧化性能,本文结合LaCoO3基钙钛矿和银基催化剂的特点,以LaCoO3为载体制备了负载型银催化剂,考察了Ag/LaCoO3催化剂结构和催化性能随焙烧温度的变化,并对银物种分布及催化作用进行了讨论.采用X射线粉末衍射(XRD)、高分辨透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和碳黑程序升温还原(soot-TPR)等表征手段研究了银物种分布及影响催化剂结构和催化活性的原因.XRD测试结果表明,经过800℃焙烧的LaCoO3催化剂具有钙钛矿结构,并有少量Co3O4,银担载在LaCoO3催化剂上,经400 ℃焙烧后XRD测试检测到Ag的特征峰,说明银物种主要为单质银而不是以氧化物形式存在.随着焙烧温度的升高(400-700℃),Ag的衍射峰减弱,同时Co3O4的衍射峰消失,说明在热处理过程中银物种发生了迁移,从表面逐渐迁移进入钙钛矿结构,进而影响Co物种的分布.继续升高焙烧温度(750-800℃),由于高温烧结,部分银物种从钙钛矿结构中析出,钴物种也发生重新分布,Co3O4的衍射峰出现.XPS结果表明银物种主要为Ag0,钴物种主要为低价钴离子,Ag/LaCoO3催化剂具有较高的吸附氧浓度.Soot-TPR结果表明,表面单质银的存在有利于活化气相氧,Ag物种进入钙钛矿的晶胞增加了氧缺陷有助于气相氧和晶相氧的转移,Ag/LaCoO3催化剂能够在低温下完全氧化碳黑.低温焙烧的Ag/LaCoO3表面形成的大量吸附氧物种是其高活性的原因.在空气气氛和NOx气氛下考察了该系列催化剂上碳黑的催化燃烧性能,发现银的担载使LaCoO3钙钛矿催化活性显著提高,在空气气氛下碳黑燃烧最大速率对应温度(Tp)降低了50-70℃,碳黑燃烧性能与催化剂的低温还原性相关.在NOx气氛下,银在低温下的高活化氧能力使碳黑燃烧温度进一步降低,其中在Ag/LaCoO3-400催化剂上碳黑的燃烧温度降低了140℃.以Ag/LaCoO3-700催化剂为例,考察了在NOx气氛下碳黑燃烧性能的稳定性,发现该催化经历3次循环实验后没有明显的失活且其结构稳定.

关键词: 碳黑燃烧 , 氮氧化物 , , 钙钛矿 , 热稳定性

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