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由酸活化高岭土制备多级纳米孔HY分子筛及其表征

Peter Adeniyi Alaba , Yahaya Muhammad Sani , Wan Mohd Ashri Wan Daud

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60962-7

由酸活化的高岭土制备了多级纳米孔HY分子筛。通过改变老化时间和晶化时间可得到最大的多级因子(HF),此时外比表面积最大而微孔孔体积变化不大。运用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱、N2吸附-脱附法和NH3程序升温脱附对所得样品进行了表征。老化2 d和晶化24 h所制的纳米孔HY分子筛样品的HF值最大。样品的酸性和结晶度也随着制备条件而变化。另外,适量NaCl的嵌入对提高对所制样品的HF值、酸性和结晶度起到重要作用。通过比较样品和常规HY分子筛的XRD峰强度算得样品的结晶度。结果表明,优化合成条件可得到广泛适用于工业化的分子筛制备路线。

关键词: HY分子筛 , 高岭土 , 多级中孔 , 多级因子 , 相对结晶度

柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱

孙国祥 , 殷瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12085

建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP).采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50mmoV/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70).在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s(高度14cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70cm(有效分离长度57 cm)× 75μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰.对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为:3批好.1批良好,3批中,1批一般,4批劣.三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制.

关键词: 毛细管电泳指纹图谱 , 三棱柱优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图谱分离量指数 , 柏子养心丸

高效液相色谱-线性指纹定量法评价人参归脾丸的三波长指纹图谱

孙国祥 , 豆小文 , 杨兰萍 , 刘中博

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12004

以样品指纹向量与对照指纹向量的多元化学组分间存在线性函数关系为基础,引入相关系数r、斜率a、截距6及线性定性相似度SL、线性定量相似度ML等概念,建立线性指纹定量法(linearly quantified fingerprint method,LQFM)模型以定性、定量控制中药质量.用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定了10批人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)分别在203、228和326 nm下的高效液相色谱指纹图谱,运用LQFM理论模型,鉴定RSGPW质量.LQFM能显著区别不同来源的产品,同一厂家产品质量控制一致.鉴定结果与已知的系统指纹定量法评价结果对比,LQFM对中药多元化学成分的复杂系统能实现客观的定性、定量评价.多波长指纹图谱能最大限度地兼顾中药各成分的紫外吸收特征,对中药质量控制具有更全面和可靠的特点.

关键词: 高效液相色谱 , 线性指纹定量法 , 三波长指纹图谱 , 人参归脾丸 , 中成药

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