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Cu2ZnSnS4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

罗鹏 , 赵丽霞 , 徐键

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00079

采用热注入法, 在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒, 并在玻璃衬底上制备了薄膜, 研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响. 通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析. 研究结果表明: 采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右, 该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm, 分散性良好, 光学禁带宽度约1.5 eV.

关键词: 热注入 , Cu2ZnSnS4 , nanoparticles , thin film , solar cells

Cu2ZnSnS4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

罗鹏 , 赵丽霞 , 徐键

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00079

采用热注入法,在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并在玻璃衬底上制备了薄膜,研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析.研究结果表明:采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右,该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm,分散性良好,光学禁带宽度约1.5 eV.

关键词: 热注入 , Cu2ZnSnS4 , 纳米颗粒 , 薄膜 , 太阳能电池

油酸/三乙醇胺/液体石蜡/水体系层状液晶润滑性能

杨汉民 , 王敏 , 刘天晴 , 郭荣 , 汪汉卿

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.03.002

采用2HNMR和IR,表征了油酸/三乙醇胺/液体石蜡/水体系层状液晶的结构,并以该体系为润滑剂,测定了其在铝合金表面的磨痕宽度和摩擦系数,同时与液体石蜡和商用润滑剂12-羟基硬脂酸锂进行了比较.结果表明,OLA/TEA/LP/H2O体系层状液晶具有较好的极压性能,对于铝合金材料是一种较好的润滑剂.

关键词: 油酸 , 三乙醇胺液体石蜡 , 层状液晶 , 润滑性能

由环己烷二甲醇和低聚乳酸制备脂肪/芳香共聚酯

巫民建 , 苏吉英 , 陈义旺 , 贺晓慧 , 周魏华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.005

由对苯二甲酸二甲酯(DMT)、1,6-己二醇(HDO)以及1,4-环己烷二甲醇(CHDM)和α-羟基-ω-羧基DL-低聚乳酸(OLA)在催化剂钛酸四丁酯下熔融缩聚合成了一系列可生物降解共聚酯聚(对苯二甲酸环己烷二甲醇酯-co-对苯二甲酸己二酯-co-乳酸)(PHCTL). 采用核磁共振仪(1H NMR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析(TG)和广角X射线衍射(WAXS)测试技术对共聚酯进行了表征. 结果表明,共聚酯的熔点(Tm),比聚(对苯二甲酸己二醇酯-co-乳酸)(PHTL)增加40~120 ℃,热分解温度(Td)增加20~40 ℃. 当环己烷二甲醇在二元醇投料中占30%~70

关键词: 共聚酯 , 生物降解 , 乳酸 , 酯交换

Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球的制备与表征

赖文忠 , 董校捷 , 黄婧 , 冷永华 , 李星国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00265

在无水无氧条件下通过热分解还原制备Co纳米微粒,利用Co9S8和ZnO晶格的相匹配性,通过层层自组装对Co表面进行修饰,得到Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球.采用XRD、TEM、SQUID、光致发光光谱(PL)等对产物进行了表征.通过调节反应参数制备出核壳结构的Co/Co9S8/ZnO复合纳米微球,平均粒径58.8nm,壳层厚度均匀,常温下显示铁磁性,矫顽力为18.7kA/m.PL表明,产物在380~390nm处的带边跃迁不明显,光致发光最强峰在468nm处,属氧缺陷发射峰,研究了影响产物形貌的主要因素.结果表明,以油酸(OLA)及三正辛基氧化磷(TOPO)为溶剂和表面活性剂,Zn(acac)2温度为70℃、用量为1mmol,控制Co的硫化反应时间为5min,有利于核壳结构产物的形成.初步分析了Co/Co9S8/ZnO核壳结构纳米微球的形成机理.

关键词: Co/Co9S8/ZnO , core-shell structure , nanoshperes , preparation , photoluminescence(PL) , magnetic property

Co/Co_9S_8/ZnO核壳结构纳米微球的制备与表征

赖文忠 , 董校捷 , 黄婧 , 冷永华 , 李星国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00265

在无水无氧条件下通过热分解还原制备Co纳米微粒,利用Co_9S_8和ZnO晶格的相匹配性,通过层层自组装对Co表面进行修饰,得到Co/Co_9S_8/ZnO核壳结构纳米微球.采用XRD、TEM、SQUID、光致发光光谱(PL)等对产物进行了表征.通过调节反应参数制备出核壳结构的Co/Co_9S_8/ZnO复合纳米微球,平均粒径58.8nm,壳层厚度均匀,常温下显示铁磁性,矫顽力为18.7kA/m.PL表明,产物在380~390nm处的带边跃迁不明显,光致发光最强峰在468nm处,属氧缺陷发射峰,研究了影响产物形貌的主要因素.结果表明,以油酸(OLA)及三正辛基氧化磷(TOPO)为溶剂和表面活性剂,Zn(acac)_2温度为70℃、用量为1mmol,控制Co的硫化反应时间为5min,有利于核壳结构产物的形成.初步分析了Co/Co_9S_8/ZnO核壳结构纳米微球的形成机理.

关键词: Co/Co_9S_8/ZnO , 核壳结构 , 纳米微球 , 制备 , 光致发光 , 磁学性能

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸残留

吕海鸾 , 吴聪明 , 程林丽 , 张素霞 , 沈建忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09010

以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.19% (v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析.质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量.结果表明:MQCA在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg.从3~ 100 μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 喹乙醇 , 3-甲基喹(哑)啉-2-羧酸 , 残留 , 动物组织 , 水产品

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