李理
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伍杰
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吴远志
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Nguyen Dang Nam
稀有金属
研究了Mg-9Gd-4Y-0.6Zr挤压合金在静态退火过程中的微结构与织构的演变.采用金相显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、XRD织构测试仪及EBSD分析技术表征了合金的晶粒长大、析出相沉淀及织构改变.结果表明,退火初期的晶粒细化是由再结晶引起的;晶间不均匀变形诱发了晶间的局部析出,继而抑制了再结晶过程.织构分析表明,热挤压产生了常见的基面纤维织构和不常见的柱面纤维织构,即c轴平行于挤压方向;在静态再结晶过程中,新晶粒形核会弱化柱面纤维,而晶粒长大过程会强化柱面纤维.晶界与亚晶界上的大量析出相抑制了织构改变.
关键词:
Mg-Gd-Y-Zr合金
,
挤压
,
静态退火
,
织构
,
微结构
闫志峰
,
贺秀丽
,
王文先
,
张红霞
稀有金属材料与工程
通过有限元软件模拟横向十字接头的实际焊接过程,并进行温度场和应力场分析,采用基于Dang Van准则考虑焊接残余应力的临界面法对AZ31B镁合金典型角接头型式——横向十字接头进行了疲劳评定研究,并与疲劳试验结果进行对比分析.结果表明,法国焊接研究所提出的钢材参数及国内研究者提出的铝合金材料的参数均不适用于AZ31B镁合金横向十字接头,需要进行修正;经试验研究将参数修正为α*=0.5,β*=55 MPa,并拟合出相应的Dang Van图形,其结果与疲劳试验结果相吻合;说明修正后的临界面法可以对AZ31B镁合金横向十字接头进行合理的疲劳评定,而且依据应力集中大小,可以有效预测试件可能的疲劳断裂位置.
关键词:
AZ31B镁合金
,
横向十字接头
,
疲劳评定
,
临界面法
Journal of Alloys and Compounds
The subsolidus phase relations of the system Y(2)O(3) -CaO-B(2)O(3) are investigated by means of X-ray diffraction (XRD) analyses. There are six binary compounds and three ternary compounds in this system. The phase diagram comprises 13 three-phase regions. The ternary compound CaYBO(4) is refined from powder XRD data by the Rietveld method. It has a warwickite-like structure with cell parameters a=10.4354(3) Angstrom, b=9.6126(2) Angstrom, c=3.5880(1) Angstrom and space group Nam. The rationality of the CaYBO(4) structure is examined by Brown bond valence model and IR spectra. (C) 2001 Elsevier Science BY. All rights reserved.
关键词:
oxide materials;crystal structure;X-ray diffraction;phase diagram;crystal-structure
张栓红
,
张学强
,
王惠忠
硅酸盐通报
本文选择异戊烯醇聚氧乙烯醚2400 (TPEG2400)为大单体,以丙烯酸(AA),丙烯酸羟乙酯(HEA),丙烯酰胺(AM)、乙烯基膦酸(VPA)等为共聚单体,通过一定条件下的自由基聚合反应,合成一种同时具有缓凝和保坍作用的功能型聚羧酸系减水剂(PC),并对其性能进行检测.试验结果表明:共聚体系中nTPEG2400∶ nAM∶ nAA∶ nHEA∶nVPA的最佳配比为1∶0.35∶0.85∶3.20∶0.12时,合成的PC具有较好的保坍性能,2h坍落度基本无损失;缓凝作用较为显著;对不同水泥的适应性良好,具有较好的应用前景.
关键词:
功能型
,
聚羧酸系减水剂
,
缓凝
,
保坍性能
王美霞
,
黄守莹
,
吕静
,
程载哲
,
李媖
,
王胜平
,
马新宾
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62484-1
二甲醚(DME)羰基化制乙酸甲酯(MA)及MA加氢制乙醇,是一条新兴的合成气间接法制乙醇工艺.其中,DME羰基化合成MA反应原子经济性高,反应条件温和.特别是以丝光沸石(MOR)为催化剂时,反应在较低温度(473 K)下MA选择性即可达到99％,这使得该工艺具有良好的竞争力和工业化前景.在已有的文献报道中,学者们将MA的高选择性归结于分子筛八元环(8-MR)结构的限域效应,红外和DFT计算表明八元环的Br(o)nsted酸位上可以专一性催化CO插入吸附态的甲基形成乙酰基中间体.为了建立八元环Br(o)nsted酸位点与活性的关系,研究者一般采用化学脱铝和离子交换等方法减少八元环Br(o)nsted酸位点,以观察反应活性降低的趋势.事实上,采用直接合成手段选择性地调控H-MOR的酸性,以此提高其羰基化活性的研究报道十分有限.因此,我们通过多种方法来调变MOR的骨架Al元素分布,包括改变水热合成中溶胶的组成、选择适宜的模板剂以及对样品进行酸处理等,获得了一系列酸量和酸分布不同的H-MOR分子筛.通过考察DME羰基化制MA的反应性能,进一步明确酸性调控对分子筛催化剂结构和性能的影响.首先通过XRD和N2物理吸附对所有样品的织构性质进行表征,结果发现各样品均为纯的MOR晶相,相对结晶度也较为相近.比表面积和孔分布计算结果显示,各样品的孔结构也大致相同.特殊地,以环己亚胺(HMI)为模板时得到的样品结晶度较低,比表面积和孔体积较小.这是因为HMI的碱性较弱,因此在水热合成过程中的结构导向力较弱,无法高效地促进分子筛成核.酸处理会造成分子筛骨架T原子少量脱除,导致结构轻微破坏,但总的来说影响不大.在排除了晶相与结构方面的差异后,我们基于不同环内酸性位点对不同尺寸碱性分子的可接近性存在差异这一特点,结合ICP-OES,27Al MAS NMR,NH3-TPD和Py-FTIR等多种表征方法对MOR分子筛八元环和十二元环的Br(o)nsted酸位进行定量分析.通过计算骨架Al含量及NaM样品的对照,验证了NH3-TPD的峰位归属,认定高温处的NH3脱附峰能够准确反映H-MOR骨架中Br(o)nsted的酸总量.通过Py-FTIR获得了H-MOR样品中十二元环的Br(o)nsted酸量.由此发现通过不同方法得到的H-MOR催化剂上八元环内的Br(o)nsted酸比例存在较大差异(55.5％-72.7％),并且普遍高于商业H-MOR样品(54.5％),说明我们通过控制合成条件或者酸处理可以有效地调控骨架Al元素的分布,进而导致Br(o)nsted酸在不同环内的分布比例发生变化.尤其是当HMI作模板剂时,由于其分子尺寸较大,仅可以进入分子筛的十二元环,促使Al原子向八元环富集,因而在样品结晶度较低的情况下,八元环内的Br(o)nsted酸仍显著增加.反应测试结果表明,不同催化剂虽然均具有较高的选择性,但反应初始活性差别明显.将MA的生成速率与八元环的Br(o)nsted酸量相关联,发现二者呈线性正相关关系,由此验证了文献中八元环内Br(o)nsted酸位是DME羰基化制MA反应的活性位点这一学术观点,同时更加肯定了我们对分子筛酸性的调控是有效且成功的.我们的实验结果为分子筛的酸量和酸分布调控提供了有益信息,也为后期DME羰基化反应催化剂的优化和设计提供了参考.
关键词:
沸石
,
丝光沸石
,
酸性质调控
,
水热合成
,
结构导向剂
,
后处理
,
二甲醚羰基化
