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Synthesis and Characterization of Some Transition Metal Chelates of 5-(1-Hydroxy-6-Naphthylazo-3-Sodium Sulphonate) Thiobarbituric (L1) and Barbituric (L2) Acids

Nabil S. Youssef , K.H.Hegab

材料科学技术(英文)

Some transition metal chelates of two ligands L1 and L2 were prepared and characterized by elemental analysis. The IR and 1H NMR spectra of several chelates of two ligands L1 and L2 showed the involvement of the azo group in chelation with the transition metal ions, in most of the studied chelates, and that the two ligands L1 and L2 showed the involvement of the azo group in chelation with the transition metal ions, in most of the studied chelates, and that the two ligands L1 and L2 were coordinated either in the enol or the keto form. IR spetra also showed that Fe(III)-, Ni(II)-, Mn(II)-, VO(II)-L1 and Cu(II)-L2 chelates behaved in a bidentate manner, in contrast with the two (1:1) M:L cobalt chelates with the two ligands are tridentate. TG analysis indicated the presence of three to twelve water molecules of hydration eliminated on heating up to 150°C and one or two coordinated water molecules removed at 150-180°C. The octahedral structure is proposed for all the chelates, except Cu(II)-L2 and Ni(II)-L1 chelates which have square planar geometry, based on their electronic spectra.

关键词:

H-K法研究ACFs的微结构

陆安慧 , 郑经堂 , 王茂章 , 樊彦贞

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.01.005

ACFs的吸附性能主要取决于比表面积和孔隙结构,在不同相对压力下的吸附行为对应不同的孔隙结构.在一定范围内微孔是决定吸附能力大小的重要因素.以N2吸附等温线为依据,采用H-K法考察了不同比表面积ACFs在微观结构以及吸附性能上的差异.采用BET法计算比表面积,Hovath-Kawazoe方程表征微结构.研究表明ACFs含有大量的小于0.7 nm的极微孔,这些极微孔对吸附等温线的贡献较大,并且在吸附过程中赋予ACFs分子筛特性.同时发现随着ACFs比表面积的增加极微孔的分布相应变宽.

关键词: 表面积 , 吸附等温线 , 极微孔 , 孔分布

Dendritic coarsening of gamma ' phase in a directionally solidified superalloy during 24,000h of exposure at 1173 K

Materials Characterization

Dendritic coarsening of gamma' was investigated in a directionally solidified Ni-base superalloy during exposure at 1173 K for 24,000 h. Chemical homogeneity along different directions and residual internal strain in the experimental superalloy were measured by electronic probe microanalysis (EPMA) and electron back-scattered diffraction (EBSD) technique. It was indicated that the gradient of element distribution was anisotropic and the inner strain between dendrite core and interdendritic regions was different even after 24,000 h of exposure at 1173 K, which influenced the kinetics for the dendrite coarsening of gamma' phase. (C) 2010 Elsevier Inc. All rights reserved

关键词: Superalloy;Coarsening;Exposure;Segregation;ni-base superalloy;evolution;field

K2CaB8O26H24晶体的生长及其性质的研究

罗将 , 潘世烈 , 韩健

人工晶体学报

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11mm×6 mm×5 mm的单晶.该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a=1.15520(2)nm,b=1.24751(3)nm,c=1.65768(4)nm.红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO54-基团.透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200nm左右.K2CaBsO26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍.

关键词: 室温溶液法 , K2CaB8O26H24 , 倍频

冷却速率对GWZ1032K合金中14H-LPSO结构形成的影响

张松 , 袁广银 , 卢晨 , 丁文江

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00177

采用金属型铸造和慢速凝固,在不同冷却速率下制备了Mg-10Gd-3Y-1.8Zn-0.5Zr(质量分数,%)(GWZ1032K)合金.采用SEM,TEM和XRD研究了冷却速率不同的GWZ1032K合金的组织和相构成.在GWZ1032K合金中,α-Mg基体中的层片状14H-LPSO结构随着冷却速率的下降而增加,在冷却速率为0.005℃/s的试样中充满了整个晶粒;随着合金冷却速率降低,GWZ1032K合金中晶界第二相分别由5℃/s时的(Mg,Zn)3RE相转变为0.5和0.1℃/s时的(Mg,Zn)3RE相和14H-LPSO结构的X相共存;在0.01和0.005℃/s时只有14H-LPSO结构的X相.结果显示在接近于平衡凝固的缓慢冷速条件下,更容易形成具有稳定结构的层片状14H-LPSO结构和X相.在冷却速率为0.5和0.1℃/s时,(Mg,Zn)3RE共晶相和X相共存,(Mg,Zn)3RE共晶相和X相的位向关系为[110]xphase//[(2)23](Mg,Zn)3RE和∠g(001)xphase g(110)(Mg,Zn)3RE=8.4°.

关键词: 14H-LPSO结构 , 冷却速率 , Mg-Gd-Y-Zn合金 , X相

三元体系Rb+∥Cl-,Borate-H2O 348 K稳定相平衡研究

刘舟 , 曾英 , 于旭东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.019

采用等温溶解平衡法研究了三元体系Rb+∥Cl-,borate-H2O 348 K时的稳定相关系.测定了该三元体系348 K时的平衡液相组成和主要物化性质(密度、折光率).根据实验数据绘制了相应的等温溶解度图,物化性质-组成图.研究发现:该体系属于简单共饱型,无复盐或固溶体形成.相图含有1个共饱点,2条溶解度单变量曲线以及2个单盐结晶相区,分别对应RbCl和RbB5O8 ·4H2O结晶区.该体系RbCl结晶区面积小,溶解度大;RbB5O8 ·4H2O结晶区面积大,溶解度小.平衡液相的密度和折光率随着RbCl含量的增大而增大,在共饱点E处达到最大值.

关键词: 溶解度 , 相平衡 , , 硼酸盐

[H(4,4'-bpy)]2[K2Mo8O26]的水热合成和结构研究

陈义平 , 张汉辉 , 黄长沧 , 杨齐瑜 , 孙瑞卿

功能材料

采用水热法合成了[H(4,4'-bpy)]2[K2Mo8O26],X-ray单晶结构解析表明:该化合物属三斜晶系,空间群:P-1,晶胞参数:a=0.78029(8)nm,b=0.98715(8)nm,c=1.32438(6)nm,α=99.383(3),β=102.0600(19),γ=108.090(2),β-[Mo8O26]单元通过部分端氧原子与K原子相连成层状,4,4'-联吡啶中质子化的N原子与非质子化的N原子通过氢键联成链状,链与链之间通过π-π堆垛成层状结构.

关键词: 水热合成 , 钼酸盐 , , 晶体结构

冷却速率对GWZ1032K合金中14H-LPSO结构形成的影响

张松袁广银卢晨丁文江

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2010.00177

采用金属型铸造和慢速凝固, 在不同冷却速率下制备了Mg-10Gd-3Y-1.8Zn-0.5Zr(质量分数, %) (GWZ1032K)合金. 采用SEM, TEM和XRD研究了冷却速率不同的GWZ1032K 合金的组织和相构成. 在GWZ1032K合金中, α-Mg基体中的层片状14H-LPSO结构随着冷却速率的下降而增加, 在冷却速率为0.005℃/s的试样中充满了整个晶粒;随着合金冷却速率降低, GWZ1032K合金中晶界第二相分别由5℃/s时的(Mg, Zn)3RE相转变为0.5 和0.1℃/s时的(Mg, Zn)3RE相和14H-LPSO结构的χ相共存;在0.01和0.005℃/s时只有14H-LPSO结构的$\chi$相. 结果显示在接近于平衡凝固的缓慢冷速条件下, 更容易形成具有稳定结构的层片状14H-LPSO结构和χ相.在冷却速率为0.5和0.1℃/s时, (Mg, Zn)3RE共晶相和χ相共存, (Mg, Zn)3RE共晶相和χ相的位向关系为 [110]χ phase//[223](Mg, Zn)3RE和∠g(001)χ phase g(110) (Mg, Zn)3RE=8.4°.

关键词: 14H-LPSO结构 , solidification rate , Mg-Gd-Y-Zn alloy , χ phase

稀土杂多配合物K15[Ce (BW11O39)2]·17H2O与BSA的相互作用

曾芳 , 杨昌英 , 潘家荣 , 赵儒铭 , 周百斌

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.04.002

利用紫外光谱,以曙红Y(Eosin Y)为探针,考察了稀土杂多配合物K15[Ce(BW11O39)2]·17H2O与牛血清白蛋白(BSA)间的作用,K15[Ce(BW11O39)2]·17H2O与Eosin Y在BSA上有竞争结合,表面活性剂对两者间的竞争结合有增敏作用;并利用荧光光谱直接考察了K15[Ce(BW11O39)2]·17H2O与BSA的相互作用及其对BSA构象的影响.

关键词: 稀土杂多配合物 , 牛血清白蛋白 , 曙红Y(Eosin Y) , 紫外光谱法 , 荧光光谱法

氘含量对KH1-xDx)2PO4晶体结构及完整性的影响

刘文洁 , 丁建旭 , 牟晓明 , 刘光霞 , 孙云 , 刘琳 , 王圣来 , 顾庆天

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.21.015

采用传统降温法生长了一系列的 K (H1-xDx)2PO4晶体。粉末X射线衍射(XRD)证明氘化后晶体的对称性并没有发生改变,晶胞参数a 随氘含量的增加而增大,参数c 则小幅度增大。对晶体的高分辨 X 射线衍射研究,结果表明 KDP-DKDP 混晶中,D取代部分的 H 原子对晶体的结晶完整性影响较小。

关键词: K(H1-xDx)2PO4 晶体 , 粉末 , X射线衍射 , 晶胞参数 , 高分辨X射线衍射 , 结晶完整性

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