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基于迪尔斯-阿尔德反应的聚乙二醇自修复材料的制备

杨莉 , 赵健 , 夏和生

高分子材料科学与工程

合成了呋喃封端的聚乙二醇(F-PEG-F)和含有3个马来酰亚胺官能团的小分子交联剂三(2-马来酰亚胺基乙基)胺(TMEA).用傅里叶变换红外光谱、核磁分析表征了产物结构.通过F-PEG-F和TMEA反应制备了具有可再加工性能及自修复性能的交联聚合物材料.由于迪尔斯-阿尔德(Diels-Alder,DA)反应的动态可逆性,样品在100℃时发生逆DA(Retro-DA)反应,交联结构破坏.材料损伤后由超景深三维显微镜观察到破坏部位成功愈合,实现了自修复.此外,随着交联剂含量增加,材料拉伸强度有所提高;随着PEG相对分子质量提高,拉伸强度略微下降.当聚乙二醇相对分子质量为6000,交联含量为45％时,拉伸强度达到1.27 MPa,断裂伸长率为44％,60℃时修复率可达到90％.

关键词: 呋喃 , 聚乙二醇 , 马来酰亚胺 , 自修复 , 迪尔斯-阿尔德反应

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

合成热参数对阿利特固溶特性和XRD衍射特征的影响

管宗甫 , 张素芳 , 杨力远 , 余远明 , 张富春

硅酸盐通报

利用X射线衍射和等离子电感耦合等离子发射光谱研究了烧成温度、烧成气氛、淬冷开始温度等参数对掺杂和不掺杂的实验室合成熟料中阿利特的室温保留晶型和Al3+、Fe3+、Mg2+等主要杂质离子固溶量的影响.随煅烧温度升高,阿利特对称性升高,不掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为MⅠ和MⅢ型的混合体;掺杂熟料中阿利特晶型从MⅠ转变为M和R型混合体.氧化气氛烧成熟料中阿利特的对称性高于还原气氛烧成的.还原气氛烧成熟料中阿利特无论掺杂与否,阿利特室温保留晶型都呈现MⅢ型晶体衍射特征.氧化气氛下烧成掺杂熟料中阿利特为以R型为主的R型和M型的混合体,不掺杂熟料中阿利特以MⅢ型晶体存在.在1450 ℃开始空气淬冷熟料中阿利特晶型对称性要高于其他温度开始淬冷的对称性.掺杂熟料从1450 ℃开始淬冷可以保留较多的R型阿利特.在其它较低温度开始淬冷,掺杂熟料中阿利特更多呈现MⅠ型晶体的衍射特征.不掺杂熟料中阿利特在所有开始温度淬冷,都呈现M型衍射特征.较高的烧成温度、较高的淬冷开始温度、氧化烧成气氛以及合理掺杂条件下,阿利特保留较高对称性的原因在于: 随煅烧温度升高以及随淬冷起始温度的升高,Al3+在阿利特中的固溶量升高,Fe3+的固溶量有所降低,Mg2+的固溶量则没有明显变化.氧化气氛下烧成的阿利特中Al3+的固溶量要高于还原气氛下的,而还原气氛下烧成的阿利特中Fe3+/Fe2+的固溶量高于氧化气氛下的.

关键词: 合成热参数 , 阿利特 , 杂质离子 , 固溶 , 晶型

液相色谱-质谱在阿尔茨海默病研究中的应用

田士军 , 彭向雷 , 郑妍鹏 , 何金生 , 洪涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07014

液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章.阿尔茨海默病(Alzheimer's disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病.随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注.

关键词: 液相色谱-质谱 , 阿尔茨海默病 , 临床化学 , 综述

基于质谱检测的相关色谱技术在阿尔茨海默病诊断中的应用

王鼎乾 , 辛贵忠 , 石子琪 , 陈君 , 李萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00293

随着世界老年人口的急速增长,阿尔茨海默病发病人数也逐年增多,已成为继心脑血管疾病和恶性肿瘤之后威胁人类健康的"第三大杀手".疾病的诊断和治疗同等重要,阿尔茨海默病诊断通常依靠典型的临床特征、神经影像技术以及检测疾病相关的生物标志物等.近些年来蛋白质组学和质谱技术迅速发展,可以利用这些技术寻找到与疾病相关的特异性的蛋白质分子作为早期诊断的生物标志物.本文就此进行了综述,主要包括基于蛋白质组学的诊断标志物的筛选和基于质谱检测的色谱技术在阿尔茨海默病诊断中的应用,引用文献34篇.

关键词: 质谱 , 色谱技术 , 阿尔茨海默病 , 生物标志物

衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体

程彪平 , 李来生 , 周仁丹 , 聂桂珍 , 张宏福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07018

以有序介孔材料（ SBA-15）为基质，制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相（NESP）。优化了流动相和温度等色谱条件，在极性有机溶剂模式下，采用实验室自制的手性柱，实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺（90：10：2.5：3.0，v / v / v / v），流速为0.5 mL / min，柱温为20℃，检测波长为275 nm。在上述色谱条件下，阿替洛尔对映体的分离度为1.73，分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析，实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5~100 mg / L 范围内呈良好的线性关系（r 分别为0.9992和0.9989）。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60％~97.24％。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差（ RSD）分别不大于0.92％和1.86％（n =5）。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高，自制环糊精手性柱可降低测试成本，在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。

关键词: 高效液相色谱法 , β-环糊精键合 SBA-15 固定相 , β-受体阻滞剂 , 阿替洛尔 , 对映体含量测定 , 片剂

MSWIFA制阿利尼特水泥基材料的耐久性

郭晓潞 , 施惠生

材料科学与工程学报

以城市垃圾焚烧飞灰(MSWIFA)为主要原料,在实验室成功烧制了阿利尼特水泥,研究了阿利尼特水泥基材料的抗压强度和耐久性.结果表明:利用MSWIFA烧制的阿利尼特水泥熟料,掺加3％～5％石膏,水泥的抗压强度达到甚至超过对照水泥PC32.5R;阿利尼特水泥基材料的抗碳化、抗渗和抗硫酸盐侵蚀性能优良,干缩率比对照水泥略大;尽管阿利尼特水泥水化过程中溶出的氯离子含量不高,但是有可能加速钢筋锈蚀,因此,不建议将其用于钢筋混凝土中.

关键词: 垃圾焚烧飞灰(MSWIFA) , 阿利尼特水泥 , 抗压强度 , 耐久性

中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中6种有效成分的同时测定

李忠红 , 倪坤仪 , 杜冠华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.016

建立了用高效液相色谱分析中药复方小续命汤抗阿尔茨海默病有效成分组中各成分的方法,并将其应用于此有效成分组的质量控制.采用ODS色谱柱,以水-甲酸-乙二胺(流动相A,体积比为100:0.1:0.1)和甲醇-甲酸(流动相B,体积比为100:0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长240 nm.在上述色谱条件下,可分离测定有效成分组中的6种成分.6种成分均具有良好的线性;其回收率分别为:芍药苷99.1% ,升麻苷99.6% ,黄芩苷98.4% ,5-O-甲基维斯阿米醇苷99.9% ,防己诺林碱99.6% ,粉防己碱102.0% ;相对标准偏差(RSD)分别为1.3% ,1.4% ,0.4% ,0.8% ,0.2% ,1.4% .所建立的方法简便、快捷,可用于小续命汤有效成分组的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 中药复方 , 小续命汤 , 有效成分组 , 抗阿尔茨海默病

同多钨酸-阿米卡星相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

胡小莉 , 安兰香 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 宋彦琪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.019

在pH值为0.65～1.10的HCl-NaAc缓冲溶液中,同多钨酸(IPT)与阿米卡星(AMK)形成离子缔合物,能引起共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于340 nm,AMK质量浓度在1.0×10-9～8.0×10-8 g/mL范围内与散射增强程度呈线性关系. 建立了测定AMK的RRS新方法,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL. 考察了体系的RRS和吸收光谱特征,优化了测定条件,考察了常见共存物质的干扰,方法具有良好的选择性. 用于人血清中AMK的测定,结果满意. 讨论了离子缔合反应和RRS增强机理.

关键词: 阿米卡星 , 同多钨酸 , 共振瑞利散射 , 测定

阿维迪钢厂的技术产品优势

钢铁

1992年,在克日莫那的阿维迪钢厂新建了一条以生产薄板为基础的板材紧凑式生产线,这是欧洲第一、世界第二条薄板生产线.该生产线主要生产高质量钢和特殊钢.数据表明平均每浇次浇11炉钢,56%以上的产品规格都小于2mm厚,经连轧轧成1250mm宽1mm厚的薄板材.可以生产大部分钢种,例如低、中、高碳钢(0.75%),1.2mm的高强度低合金钢,硼钢,耐候钢,合金钢,包晶钢和双相钢等.明年,准备采取措施在一座115t电炉和单流最大宽度为1300mm的生产线上达到100万t的产量.引进铁素体轧制,发展热轧来生产更薄规格的钢以及多相铁素体-马氏体、铁素体-贝氏体钢.和其它薄板生产技术相比,AST(Arvedi Steel Technology阿维迪厂技术)有如下7项优势:薄板液芯压下技术,能使板坯中心晶粒细化、温度分布均匀;在线低速轧制(低拉速),从而使中间坯凸度＜1%;板坯厚度方向上的反向温度分布;感应加热炉精确、灵活的温度控制制度;稳定的终轧温度;根据最终薄带的厚度和温度来预设一个恒定的板坯精轧速度;经过克日莫那炉的无头轧制.优良的产品是经过先进的、控制精确的二次、三次冶金生产的.本文将着重陈述阿维迪钢厂的实践要点.并将叙述一些变换成本、高附加值产品及其经济结果.阿维迪有2条年产250万t的生产线,用来生产宽度接近于1600～1800mm的钢种.实践证明,AST的效益归功于它的极高的拉速以及直接无头轧制的思想.目前,AST将上一条高拉速(7.5m/min)的带有精轧的铸轧生产线.阿维迪的ECR的工艺(无头轧制)能够生产0.7mm厚的所有冷轧能生产的同种规格的产品,该工艺还能够生产IF钢(汽车板)、多相钢、薄带甚至有高延伸率和抗拉强度等特殊性能的钢,用来满足汽车工业的需要.克日莫那的阿维迪钢厂用高生产力、低成本生产各种质量的钢种,因此经济效益很好.阿维迪是这项技术的拥有者,准备以阿维迪的名义来购买掉这项技术,其中包括钢液准备、薄带制作以及薄带精整技术.

关键词: 阿维迪炼钢技术 , 克日莫那厂 , 二次冶金 , 薄规格 , 质量 , 消耗 , 生产成本 , 经济效益 , 阿维迪无头轧制