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反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

UEA对期制备蒸养混凝土的强度发展影响

辛运来 , 李晓

硅酸盐通报

为改善蒸养混凝土的期制备,研究掺加UEA对蒸养混凝土期制备的强度影响.不同UEA掺量的混凝土在蒸养后分别采用三种室外养护方式.其它原料配比不变,掺加UEA的蒸养混凝土在期制备时的各龄期抗折强度和抗压强度优于不掺的蒸养混凝土,而劣于不掺的标准养护混凝土.且随UEA掺量的增加,蒸养混凝土期制备的各龄期强度先增加后降低.蒸养混凝土覆膜后再转入室外养护在期制备中较有利于UEA的作用发挥.该养护方式下,UEA掺量为6.O%时,28 d、90 d、120 d抗折强度分别达到同龄期空白标准养护混凝土的76.8%、74.5%、77.5%,抗压强度分别达到88.3%、87.5%、83.8%.

关键词: 蒸养混凝土 , 养护 , UEA , 强度

聚天门氨酸酯涂料的研制与应用

廖有为 , 熊平凡 , 赵舒超 , 曹树印

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.03.013

阐述了聚天门氨酸酯涂料技术,以及用于钢制品上的双组分防腐蚀涂料的配制方法.聚天门氨酸酯涂料与常规的两涂层涂料和三涂层涂料相比有不少优点,其重涂间隔时间更短,加快了涂料施工应用过程,降低了费用.通过人工加速老化实验说明了该产品有良好的耐老化性能.

关键词: 聚天门氨酸酯 , 双组分防腐蚀涂料 , 重涂时间 , 耐老化性

天门酰氨的合成及其润滑性能初探

官文超 , 申春迎

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.09.012

介绍了L-天门酰氨、多聚甲醛与C60反应生成C60吡咯烷衍生物的合成、分离及其润滑性能的测试.通过FTIR、UV-vis光谱鉴定为C60衍生物.四球机试验表明加了C60-天门酰氨后,可有效提高润滑添加剂OPZ的抗磨性能.

关键词: 富勒烯衍生物 , 天门酰氨 , 润滑

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

新型聚天门氨酸酯合成脂肪族聚脲涂层

吕平 , 陈国华 , 黄微波

高分子材料科学与工程

通过端氨基聚醚(T403)和马来酸二乙酯的Michael加成反应,合成了新型聚天门氨酸酯(PAE-F).将PAE-F与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体常温聚合,制备了新型聚天门氨酸酯(PAEs)聚脲涂层.采用FT-IR和元素分析表征了PAE-F.并用FT-IR和WAXD考察了PAE-F聚脲涂层的形态结构、反应活性和力学性能.与现有的几种PAEs相比,PAE-F与异氰酸酯组份的反应活性更低,凝胶时间为55 min~60 min.结构形态研究表明,PAE-F聚脲呈现非晶形态;氨基氢键化程度高,脲羰基总氢键化程度为57.2%,其中完善氢键化程度为63.1%.这种纯硬段聚脲涂层的强度和硬度高,具有一定的弹性.

关键词: 脂肪族聚脲 , 聚天门氨酸酯 , 形态结构 , 氢键 , 反应活性 , 力学性质

聚天门氨酸合成过程中的水解反应

孙波 , 米镇涛 , 魏荣宝 , 安钢

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.009

运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件. 讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门氨酸的分子量和性能的影响. 利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征. 实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50~90 ℃,水解时间约30 min,NaOH浓度2 mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45~0.48 g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型.

关键词: L-天门氨酸 , 聚天门氨酸钠盐 , 聚丁二酰亚胺 , 水处理 , 阻垢作用 , 水解

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)~3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5~0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝 , 有效成分 , 中草药

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

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