苏葆辉
,
苏景春
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李毅
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冉均国
,
苏葆月
稀有金属材料与工程
选用人工唾液、去离子水和乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门汀、聚羧酸锌水门汀和磷酸锌水门汀分别浸泡7 d.采取Paffenbarger重量法测定水门汀浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率.结果表明:玻璃离子水门汀在人工唾液、去离子水和乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门汀为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门汀为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门汀溶解性大小为:玻璃离子水门汀＜聚羧酸锌水门汀＜磷酸锌水门汀.各浸泡液中,3种水门汀之间的溶解率有显著差异(P＜0.05);玻璃离子水门汀在去离子水和人工唾液中的溶解率无显著差异(P＞0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门汀在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P＜0.05);3种水门汀在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P＜0.05),而且磷酸锌水门汀的溶解率明显高于其他2种水门汀.3种水门汀在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门汀的溶解性具有明显的影响.
关键词:
水门汀
,
溶解性
,
pH值
施介华
,
薛竹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152
以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.
关键词:
微乳液相色谱
,
他汀类药物
,
保留行为
,
保留模型
金属学报
<正> 一、为纪念李薰创办和主编《金属学报》,继承并发扬他毕生致力于科技进步的业绩,特设立《金属学报》纪念李薰奖金基金.二、基金来源是乐于赞助的科研单位、高等院校、企业、团体的捐赠.基金属于专款,全部存入银行,每年支取利息,直接用于奖励.
关键词:
程晓昆
,
王利娟
,
杨更亮
,
程佳
,
张轶华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089
建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.
关键词:
毛细管区带电泳
,
手性拆分
,
匹伐他汀钙
,
对映体
金属学报
<正> 1983年3月20日凌晨,《金属学报》的创刊人、主编李薰同志和我们永别了。 李薰同志1913年11月20日出生于湖南省邵阳县。1937年以优异成绩通过湖南省试,留学英国Sheffield大学,先后获得哲学博士和冶金学的科学博士学位。1950年受中国科学院郭沫若院长聘,翌年毅然回归祖国。历任中国科学院金属研究所所长,中国科学院
关键词:
汤瑶
,
李响
,
闻镍
,
孙旭
,
朱凌
,
于敏
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475
建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
磷酸西他列汀
,
血浆
,
大鼠
谭力
,
杨丽莉
,
张昕
,
袁倚盛
,
凌树森
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010
建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
刘洋
,
钟华
,
刘智峰
,
蒋勇兵
,
谈菲
,
曾光明
,
赖明勇
,
何益斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10026
生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物，其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构，通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCCAB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后，利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂，最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分，其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12，二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明，铜绿假单胞菌CCTCCAB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌；酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯，且有较好的效果；而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点，是一种较为可靠的检测方法。
关键词:
酸沉降
,
柱色谱
,
高效液相色谱-质谱联用
,
鼠李糖脂
,
铜绿假单胞菌
,
生物表面活性剂
王东
,
秦峰
,
陈凌云
,
郝彧
,
张轶
,
李发美
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051～20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.
关键词:
超高效液相色谱-质谱/质谱联用法
,
辛伐他汀
,
血药浓度
