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应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 舒普深 , 舒巴坦钠 , 头孢哌酮钠

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: 钛 , 氢 , 舒茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美舒利浓度在4.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美舒利含量的测定.

关键词: 尼美舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5～200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡舒肝丸

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5 .3%～6.5%, 回收率为89.10%～91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 肾舒冲剂