龚淑果
,
孔波
,
庹苏行
,
戴云辉
,
吴名剑
,
谭立权
,
刘巍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04005
建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法.23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物.水基胶样品经水分散后,用含内标物丙酸苯乙酯的正己烷溶液振荡萃取,萃取液离心后过0.45 μm有机相滤膜,用DB-WAXETR气相色谱柱(60 m ×0.25mm×0.25 μm)分离,质谱选择离子模式监测,内标法定量.结果表明,23种酯类化合物在0.4～ 50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.998,样品加标回收率为81.8％～109.1％,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4％,检出限为0.02～0.76mg/kg,定量限为0.04～ 2.52 mg/kg.该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好,可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱-质谱联用法
,
酯类化合物
,
烟用水基胶
万小红
,
吴名剑
,
蒋新宇
,
戴云辉
,
李绍晔
,
龚淑果
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183
建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.
关键词:
直接衍生
,
离子液体富集
,
高效液相色谱
,
脂肪族醛酮
,
水基胶
李炜怡
,
李继定
,
陈翠仙
,
陈天泉
,
杨家驹
,
蒋喜康
,
罗宝云
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.002
用渗滤操作模式对蔗果低聚糖进行纳滤提纯,得到纯度在90%以上的蔗果低聚糖产品.结合渗滤数值模型,分析了膜对不同糖的截留性能;并将该模型运用于纯度与收率的分析.模型计算与实验结果的比较,证明渗滤模型对于蔗果低聚糖提纯具有较好的适用性.
关键词:
纳滤提纯
,
蔗果低聚糖
,
渗滤模型
余丽娟
,
陈全斌
,
义祥辉
,
杨瑞云
,
张义正
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024
为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.
关键词:
半制备高效液相色谱法
,
三萜皂甙类
,
罗汉果甜甙Ⅴ
,
鲜罗汉果
程鹏
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089
建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07～50, 0.06～50, 0.05～50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ～109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
α-熊果苷
,
β-熊果苷
,
烟酰胺
,
化妆品
刘春巧
,
张淑荣
,
张鹏
催化学报
利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-熊果苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-熊果苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-熊果苷.
关键词:
α-熊果苷
,
黄单胞菌
,
发酵
,
生物催化
,
对苯二酚
,
蔗糖
,
化妆品
林涛
,
黎其万
,
刘宏程
,
樊建麟
,
杨东顺
,
李彦刚
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703
建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.
关键词:
水果
,
蔬菜
,
外源植物生长调节剂
,
提取
,
测定
卫强
,
刘洁
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.06.150323
研究了大叶黄杨叶、茎、果挥发油的化学成分及抗病毒活性.采用超临界二氧化碳萃取,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定挥发油化学成分,考察体外抗病毒作用.共鉴定133个化合物,大叶黄杨叶挥发油中主要有2-乙氧丙烷(41.92％)、(E)-2-己烯-1-醇(17.8％)、(E)-香叶醇(7.86％)、甲基环己烷(6.60％)等;大叶黄杨茎挥发油中主要有甲氧基苯基肟(33.10％)、二十八烷(14.34％)、α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇(12.48％)、甲苯(11.88％)、二十一烷(7.74％)等;大叶黄杨果挥发油中主要有苯甲醛(15.52％)、甲苯(15.03％)、甲基环己烷(14.76％)、(z)-3-己烯-1-醇(10.98％)等.大叶黄杨叶、茎、果的环己烷、乙醚萃取挥发油对特定病毒有显著抑制效果.大叶黄杨叶、茎、果中挥发油萃取部位成分差异明显,有特定抗病毒活性.
关键词:
大叶黄杨叶、茎、果
,
挥发油
,
化学成分
,
抗病毒活性
张燕红
,
刘展眉
,
沈慧芳
,
方岩雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.016
采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱.流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm.样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱.实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%～100.8%,相对标准偏差为1.2%～2.0%.方法快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
喜树碱
,
喜树果
