祁玉霞
,
赵丽娟
,
马梅花
,
魏缠玲
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08035
以4-甲基咪唑（4-MI）为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，利用 Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物（ MIP），并用红外光谱（ FT-IR）、X-射线衍射（ XRD）、透射电子显微镜（ TEM）和振动样品磁强计（ VSM）对聚合物进行了表征，结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与 MAA的相互作用进行了分析，结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI 被1个 MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究，静态吸附平衡实验和 Scatchard 分析结果表明 Fe3O4@（4-MI-MIP）中存在两类不同的结合位点，最大吸附量分别为40.31 mg／g和23.07 mg／g，平衡解离常数分别为64.85 mg／L和30.41 mg／L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果，该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附，取得了较满意的结果。
关键词:
4-甲基咪唑
,
Fe3O4磁性纳米微球
,
分子印迹聚合物
,
环境水
李敏
,
王彦
,
龚波林
,
耿信笃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.006
以溶菌酶(Lys)为目标蛋白,用计量置换保留理论(SDT-R)中的参数Z和logI对弱阳离子交换色谱(WCX)中"准天然态"和脲变还原与非还原的两种变性状态的Lys的分子构象变化进行了表征.发现在流动相中含有脲时,蛋白的保留仍服从SDT理论,可以准确测定在特定脲浓度条件下Lys的Z及logI值.结果表明,3种分子构象状态的Lys的Z值均随脲浓度改变呈现不连续变化;"准天然态"Lys在同一脲浓度条件下的Z值比变性状态的大,logI比变性状态的小,而非还原变性态和"准天然态"Lys的Z和logI值比较接近.还对不同脲浓度条件下Lys的活性回收率与Z值之间的关系进行了研究.
关键词:
弱阳离子交换色谱
,
溶菌酶
,
分子构象
,
蛋白复性
,
表征
马桂娟
,
常璇
,
龚波林
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.021
以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响.结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分.
关键词:
手性配体交换色谱固定相
,
单分散树脂
,
L-脯氨酸
,
DL-氨基酸
,
对映体分离
卜春苗
,
王有贤
,
龚波林
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.024
以3.0 μm无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂为基质,与三嗪染料活性蓝F3GA(Cibacron Blue F3GA)反应,制备出一种固定化染料聚合物高效亲和色谱填料.考察了应用该填料时流动相中的盐离子浓度、有机溶剂及流速等对牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶(Lys)保留行为的影响.实验结果表明,该染料亲和填料具有良好的色谱性能.利用前沿色谱法测定了染料与溶菌酶之间的表观解离常数为5.26×10-5 mol/L.使用该填料成功地从鸡蛋清和小牛血清中分别分离纯化了Lys和BSA,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析显示Lys和BSA的纯度分别为95%和92% .
关键词:
无孔单分散亲水性树脂
,
染料亲和色谱
,
固定相
,
蛋白质
,
纯度
欧阳康龙
,
曹颖
,
王富强
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00551
以α-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/2,2′-联二吡啶(Bpy)为催化体系,在室温条件下通过原子转移自由基聚合(ATRP)使N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)键合在单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂(PGMA/EDMA 树脂)表面,制备了具有温敏性的聚合物色谱填料,并用元素分析、红外光谱等对其进行了表征;详细考察了该填料对芳香烃化合物的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性.元素分析得出NIPAM单体的接枝率为10.4% ;通过改变温度,可以有效地分离对羟基苯甲醛、邻甲酚和4-丁基苯胺3种混合物.结果表明,所合成的固定相具有很好的色谱性能和温敏性能,稳定性和重现性良好.
关键词:
原子转移自由基聚合法
,
N-异丙基丙烯酰胺
,
温敏固定相
,
色谱性能
,
制备
魏缠玲
,
赵丽娟
,
祁玉霞
,
李亚
,
李文婧
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07037
以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g.结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90％.将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19％,相对标准偏差为3.03％.有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测.
关键词:
限进材料
,
表面引发原子转移自由基聚合
,
牛血清白蛋白
,
磺胺二甲氧嘧啶
,
土霉素
,
牛奶
李文婧
,
赵丽娟
,
魏缠玲
,
戴小军
,
龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09035
以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS).研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与ZIC(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
磺酸甜菜碱
,
两性离子固定相
,
亲水作用色谱
,
色谱性能
曹永宁
,
张正国
,
龚波林
机械工程材料
doi:10.11973/jxgccl201509009
采用湿法球磨与高温固相合成法相结合的工艺,分别以油酸、葡萄糖、石墨、硬脂酸为碳源对LiMnPO4进行包覆合成了LiMnPO4/碳材料,并研究了它的结构、形貌和电化学性能.结果表明:碳包覆对LiMnPO4的橄榄石型结构无影响;采用有机碳源包覆的LiMnPO4/碳材料形貌呈更规则的类球形;油酸包覆LiMnPO4/碳材料的电化学性能最好,其在0.1C倍率下的首次充电比容量可达140.6 mAh·g-1,首次放电比容量为123.4 mAh·g-1,充放电效率为87.76％;油酸包覆改善了材料的导电性和活性物质的可逆性能,能够抑制Mn2+氧化和晶粒长大,使粒径均匀.
关键词:
锂离子电池
,
磷酸锰锂
,
碳源
,
包覆
朱金霞
,
卜春苗
,
龚波林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.005
采用分散聚合法制备小颗粒种子及"一步种子溶胀聚合"法成功地制备了粒径为3.0 μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料(SCX).详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响.实验结果表明,在流速为4 mL/min时,采用线性梯度洗脱,1.0 min内可快速分离4种标准蛋白质,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律.将SCX应用于快速纯化鸡蛋清中的溶菌酶和猪心中的细胞色素-C,取得了较好的效果.
关键词:
无孔单分散亲水性聚合物微球
,
强阳离子交换色谱
,
蛋白质分离
