陈俊显
,
傅相锴
,
申红胜
,
涂小波
,
龚必伟
,
邹晓川
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.010
以聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)-磷酸氢锆(ZPS-IPPA)为载体,通过对载体进行氯甲基化、胺化修饰后与手性Salen Mn(Ⅲ)轴向配位,合成了一种新的固载型手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂. 采用FTIR、DR UV-Vis、XPS、SEM、TEM等测试技术对催化剂进行表征. 以次氯酸钠和间氯过氧苯甲酸为氧化剂,考察了固载催化剂对α-甲基苯乙烯不对称环氧化反应的催化性能. 结果表明,固载型催化剂的催化活性比相应均相催化剂略低,但对映体选择性明显提高. 在NaClO/PPNO氧化剂体系中0 ℃反应24 h,α-甲基苯乙烯环氧化反应的转化率达68%,对映选择性e.e.值达99%,循环使用8次后催化效果无明显降低.
关键词:
聚(苯乙烯-异丙烯膦酸)-磷酸氢锆(ZPS-IPPA)
,
手性Salen Mn(Ⅲ)
,
轴向固载催化剂
,
不对称环氧化
,
α-甲基苯乙烯
冒爱荣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.028
建立了测定西沙必利片中西沙必利含量的间接原子吸收光度新法. 样品经氧瓶燃烧法处理后,加入过量且定量的硝酸银,使其与氯离子生成难溶的氯化银沉淀,经离心分离后再利用原子吸收光谱法测定上清液中剩余Ag+的含量,间接计算出西沙必利的含量. 在最佳实验条件下,方法的线性范围为0～3.0 mg/L,回收率为97.5%～103.8%. 方法准确,检出限低,适合于西沙必利片中西沙必利含量的测定.
关键词:
原子吸收光谱法
,
间接
,
西沙必利
汪朝阳
,
易筱筠
,
王瑞香
,
李彦东
,
古国榜
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.03.003
采用乙二醇单丁醚脱水的方法合成了高效的具有类似二丁基卡必醇结构的新金萃取剂体系,探讨了其合成工艺.成分用红外光谱、气相色谱进行了测试,研究了其萃取性能.应用结果表明,其某些性能优于二丁基卡必醇(DBC),值得进一步开发研究,投入工业化生产和应用.
关键词:
金萃取剂
,
二丁基卡必醇(DBC)
,
乙二醇单丁醚
,
合成
,
萃取性能
孟娜
,
周宁琳
,
陈亚红
,
高南萧
,
李利
,
章峻
,
魏少华
,
沈健
功能材料
采用离子交换法将醋酸洗必泰交换到钠基蒙脱土的层间得到醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物, 并对醋酸洗必泰/蒙脱土的结构和性能进行了研究.通过FTIR、XRD、TG对所合成的结果表明,醋酸洗必泰已插入蒙脱土的层间,并且醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物热分解起始温度为218℃, 具有较好的热稳定性.抗菌试验结果表明,醋酸洗必泰/ 蒙脱土抗菌复合物具有良好的抗菌性能,文中还研究了醋酸洗必泰/ 蒙脱土的抗菌活性,发现其对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)最小抑菌浓度(MIC)分别为50μg/mL,6.25μg/ml,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱.
关键词:
醋酸洗必泰
,
钠基蒙脱土
,
抗菌性能
,
醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物
宋宝花
,
丁晓静
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05022
建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法.以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40％的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1∶1)为样品介质,检测波长为214 nm.方法的日内及日间精密度分别小于3.0％及3.7％.醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1 5和1.5 mg/L,在1.0～ 400、1.5～ 200、1.5 ～ 200和1.5 ～ 200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 7和0.999 8.加标回收率为93.83％～ 104.97％.将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果.
关键词:
毛细管电泳
,
苯扎氯铵
,
洗必泰
,
消毒剂
徐东
,
周宁琳
,
朱皓淼
,
方苏
,
孟娜
,
章峻
,
沈健
功能材料
通过插层技术合成了醋酸洗必泰-盐酸特比萘芬/蒙脱土(CA-TBNF/MMT)药物控、缓释纳米中间体,利用XRD对其结构进行了表征,结果表明CA-TBNF已进入MMT层间,MMT层间距从1.53nm增大到4.01nm.CA-TBNF/MMT在生理盐水中的体外缓释实验表明,吸附在MMT层板表面与插层到MMT层间的CA-TBNF,分别以一定的作用力方式与MMT作用,前24h的CA、TBNF快速释放,保证药效的及时性;而24h后释放缓慢,满足药物抗菌的持久性.由于CA、TBNF与MMT的静电作用,CA、TB-NF之间的协同作用以及MMT片层的阻隔效应,最终实现了药物的可控缓释.
关键词:
蒙脱土
,
醋酸洗必泰
,
盐酸特比萘芬
,
体外释药
刘文叶
,
乔宏
,
赵珊
,
李疆
,
丁晓静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10029
建立了双胶束电动毛细管色谱（MEKC）分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍（PHMG）、聚六亚甲基双胍（PHMB）、醋酸洗必泰（CHA）及苄索氯铵（BTC）的新方法。以50.2 cm（有效长度：40 cm）×50μm i．d．未涂层熔融石英毛细管为分离柱，20 mmol／L硼砂﹢30 mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）﹢5 mmol／L脱氧胆酸钠（ SD）﹢0.8 g／L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg／L和3 mg／L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3～140 mg／L范围内，均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。回收率在84.1％～109.6％间，相对标准偏差（ RSD）均低于6％。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中 PHMG、PHMB、CHA和 BTC，与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍，且操作简单，适用于消毒产品的质量监督。
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
聚六亚甲基单胍
,
聚六亚甲基双胍
,
醋酸洗必泰
,
苄索氯铵
,
复方化学消毒剂
王李平
,
范华均
,
巫坤宏
,
彭晓升
,
江子滔
,
臧林泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07035
采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1％二乙胺正己烷和0.1％二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs＞1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利＞阿米舒必利＞莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒必利
,
阿米舒必利
,
莫沙必利
,
药物
,
手性拆分
