王勇
,
王维
,
刘元清
,
刘林
,
龚厚亮
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009744
二氧化钛中砷的检测方法中，样品前处理多数采用硝酸‐盐酸‐氢氟酸混酸体系溶解，而采用此法处理样品，会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸‐硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法，不仅解决了上述问题且反应温和，并据此建立了氢化物发生‐原子荧光光谱法（HG‐AFS）测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明，砷的质量浓度在0.50～20μg／L范围内与其对应的吸光度呈线性关系，线性相关系数为0.9998，方法检出限为0.05μg／L。干扰试验表明，基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析，测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP‐MS）相符，相对标准偏差（RSD ，n＝11）小于5％，加标回收率为95％～101％。
关键词:
二氧化钛
,
砷
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
硫酸
,
硫酸铵
刘林
,
王维
,
龚厚亮
,
刘元清
,
施宗友
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009765
使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法.重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min.通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰.方法的检出限为0.15 mg/kg.按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1％;按照实验方法和标准方法GB/T11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合.
关键词:
汽油
,
硫
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
积碳
,
多元光谱拟合(MSF)
刘林
,
龚厚亮
,
仲利
,
王勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009931
采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸(1+19)定容,于420 nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定.实验表明:用20 mL氢氟酸(1+5)于80 kHz的超声波下震荡5 min可消解1 g左右的样品.分取适量体积的样品消解液,依次加入30 mL硝酸(1+19)、2.5 mL丙三醇和3.0 mL硝酸银溶液,用硝酸(1+19)定容,超声波震荡40 s,避光静置10 min后测定,氯离子的质量浓度在0.05~2.4 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05 μg/mL.采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法GB/T 4698.25-1996基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率在96%~103%之间.
关键词:
比浊法
,
海绵钛
,
氯
,
超声波辅助
,
丙三醇
周元贵
,
张黔
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010
成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得亮黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80～85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的亮黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.
关键词:
磷化
,
轴承钢球
,
着色
袁诗璞
电镀与涂饰
总结了亮镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断亮镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.
关键词:
亮镍镀层
,
脆性
,
内应力
,
光亮剂
,
杂质
,
活性炭
,
吸附
赫春香
,
王微
,
霍春宝
,
高峰
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056
研究了色素亮蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的亮蓝处于氢离子浓度为0.1～9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,亮蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对亮蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以亮蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1～9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.
关键词:
亮蓝
,
酸度响应
,
高酸度试纸
,
变色机理
贾松
,
刘成
腐蚀与防护
doi:10.11973/fsyfh-201701017
采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰亮”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰亮层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰亮钱币锈蚀结构的形成机理.
关键词:
汉代钱币
,
银灰亮光泽
,
锈蚀结构
,
形成机理
王畅
,
徐海卫
,
任群
,
李飞
,
朱国森
物理测试
冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,亮带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同亮带表面缺陷形貌及亮带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧亮带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。
关键词:
冷轧板
,
亮带缺陷
,
夹杂物
,
氧化铁皮
程蔚
,
陈日耀
,
郑曦
,
陈震
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002
以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成亮黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.
关键词:
铝合金
,
电解着色
,
氧化膜
,
硫酸盐电解液
杨宗华
,
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.035
介绍了航天电子产品镀银零件特性及相关镀银层的质量要求.通过几个生产过程中出现的镀银浸亮质量问题案例分析,介绍了铝合金氰化镀银因前处理方法不当引起的浸亮工序故障及排除方法,以及铜件氰化镀银因浸亮槽液成分比例失调导致银层浸亮故障及解决方法.并根据多年的生产工艺实践,总结了生产过程中避免镀银及浸亮故障发生,保证产品质量的一些经验及操作过程中应注意的有关事项.
关键词:
航天
,
电子产品
,
氰化镀银
,
银镀层
,
浸亮
,
故障
,
排除方法
