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硝酸镍复合木质素改性酚醛树脂的热解炭结构演变

以木质素磺酸钙为原料,部分替代苯酚,合成具有良好水溶性的木质素改性酚醛树脂( LPF),并在其合成过程中将催化剂前驱体六水硝酸镍(NNH)加入到LPF体系中制备出硝酸镍复合木质素改性酚醛树脂(NLPF),经200°C×24 h固化后,于还原气氛下经800°C×3 h、1000°C×3 h、1200°C×3 h炭化处理,制得NLPF热解炭。探讨催化剂Ni在NLPF复合体系中的分散性,采用X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜分析NLPF热解炭的晶体结构及显微结构。结果表明,催化剂Ni均匀分散在NLPF复合体系中；NLPF热解过程中NNH被还原成单质Ni,其催化作用使热解炭中生成了结晶程度高的直线型碳纳米管,且呈网状相互交织,均匀的排布在热解炭气孔中；随着NNH添加量的增加,NLPF热解炭的石墨化程度提高,碳纳米管的生成量和直径增加；升高炭化温度同样可以增加碳纳米管的生成量,并使其长度增长。

关键词: 木质素改性酚醛树脂 , 催化剂 , 热解炭 , 碳纳米管

改性石墨对Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

陈玉龙 , 赵雷 , 龚仕顺 , 瞿为民 , 雷中兴 , 李远兵 , 李淑静

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.05.011

为了解决鳞片石墨因密度小、润湿性差和分散困难而难以在浇注料中使用的问题,首先采用硅烷偶联剂KH-560对≤0.178和≤0.074 mm的鳞片石墨分别进行改性处理,得到两种粒度的改性石墨；然后在传统Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料配方(w):电熔致密刚玉62％、SiC粉24％、α-Al2O3微粉5％、纯铝酸钙水泥4％、SiO2微粉3％、球状沥青(≤1 mm)2％的基础上,分别用0.5％(w)的改性前后的石墨等量取代球状沥青,以研究KH-560硅烷偶联剂改性鳞片石墨对Al2O3-SiC-C铁沟浇注料性能的影响.结果表明:与原石墨相比,改性后石墨的分散性明显改善,浇注料的需水量大幅降低,且加入≤0.178 mm改性石墨的试样分散效果较好；含石墨试样的常温物理性能均有所下降,但加入≤0.178 mm改性石墨的试样强度和体积密度都明显高于加入其他石墨的,仅略低于无石墨的；加入石墨的试样抗渣性能明显得到提高,且加入≤0.178 mm改性石墨试样的抗渣性能最佳.综合考虑浇注料的各项性能,认为经硅烷偶联剂改性的鳞片石墨可部分取代球状沥青,且最佳粒度为≤0.178 mm.

关键词: Al2O3-SiC-C , 硅烷偶联剂 , 改性石墨 , 铁沟浇注料

螺旋碳纤维的顺磁响应

朱俊廷 , 简贤 , 王定川 , 周祚万

材料导报

采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有顺磁响应,并阐释了其产生机理.

关键词: 螺旋碳纤维 , 顺磁响应 , 手征性破缺

剂法生产顺了烯二酸酯树脂

葛利丫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.08.015

研究了添加催化剂、抗氧化剂溶剂法生产顺丁烯二酸酯树脂的配方及工艺.该法的酯化温度低,生产工时短,节能,降耗,产品颜色浅,性能优良.

关键词: 溶剂法 , 催化剂 , 抗氧剂 , 顺丁烯二酸酯树脂

顺丁烯二酸酐的热失重动力学

解凤霞 , 张逢星 , 薛凝

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018

利用热分析技术研究了顺丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.顺丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为顺丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是顺丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2～0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,顺丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 等转化率法 , 主曲线法 , 热分析动力学

顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

萧聪明 , 叶俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了顺丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g顺丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的顺丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g顺丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.

关键词: 淀粉 , 顺丁烯二酸酐 , 羧化

顺酐常压催化加氢制γ-丁内酯

李君 , 蒋毅 , 程极源 , 王华明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.04.008

探讨了一系列价格低廉的顺酐加氢制γ-丁内酯的Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XR D、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨,结果表明,不同的n(Cu)/ n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷,从而具有不同的催化活性和选择性.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , γ-丁内酯 , 催化加氢

气相色谱法检测工业顺酐中杂质含量的研究

唐红玉 , 林正久 , 张世超 , 智丽琴

合成材料老化与应用

主要研究了用气相色谱分析方法检测工业顺酐中的杂质含量，进而得到顺酐的含量。突破了国标方法[1]只能用化学滴定方法测定顺酐含量。

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 顺酐 , 气相色谱 , 分析方法

颗粒与顺列管束磨损的数值模拟

王则力 , 罗坤 , 樊建人

工程热物理学报

采用直接数值模拟方法模拟了在管道中直径80μm的颗粒对顺列10×10管束的碰撞和磨损.圆管与流场流体之间的相互作用采用内嵌边界方法进行计算并得到流场结构.颗粒的运动采用了拉格朗日跟踪方法计算并与流场之间进行了双向耦合.计算分析了沿流向以及垂直于流向各排管束受到颗粒的碰撞产生的磨损量.计算结果表明沿流向第三排管束以后的各排管束应采取防磨措旌.

关键词: 顺列管柬磨损 , 内嵌边界法 , 直接数值模拟

顺铂注射液的高效液相色谱分析

刘祝东 , 刘洋 , 杨一昆 , 熊惠周 , 高文桂 , 余尧

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.02.009

提出了测定顺铂注射液中顺铂含量的反相高效液相色谱法,其线性相关系数为0.994,精确度为0.45%(n=8),顺铂的回收率为99.7%.该法也能用于顺铂注射液中杂质反铂的测定,实现顺铂与水合物、三氯氨铂(铂B)的分离.提出了用氯化钠溶液替代空白溶剂(顺铂注射液所用的溶剂简称)作为顺铂对照品溶剂的可能性.

关键词: 顺铂注射液 , 高效液相色谱 , 分析

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