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阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物合成中酯化反应和酰基化反应的优化

赖华 , 刘兴 , 朱小明 , , 李想 , 熊平生

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160203

有机磷杂环化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)因性能优异而作为无卤阻燃剂得到广泛应用.为了提升和改进DOPO的合成,不少文献对合成中的4个反应,即酯化反应、酰基化反应、水解反应和关环反应进行了大量研究,但是由于缺少合适的分析方法和仪器,对酯化反应和酰基化反应仍没有得出明确的结论.本文则采用了核磁共振磷谱以及测量反应产物HCl吸收碱液的温度变化两种方法,精确地得到了酯化反应和酰基化反应的优化条件.首先采用核磁共振磷谱,讨论了酯化反应温度、原料配比和加料方式对酯化反应产物组成的影响,得出了邻苯基苯氧基二氯化磷(CC)含量高的工艺条件:反应温度80℃,PCl3过量25% ~ 50%,采用邻苯基苯酚(OPP)加入PCl3的反滴法;并得出酯化反应产物的组成直接决定了6-氯-(6氢)-二苯并-(c,e)-氧磷杂己环(CDOP)在酰基化反应产物中的含量.另通过测量HCl吸收碱液的温度变化,间接表征酰基化反应的反应速度,由此得出合适的酰基化反应温度和催化剂用量.结果为:当催化剂固定为0.2g时,酰基化反应在150℃几乎不反应,随温度升高,反应变快,180℃下4h完全,190℃下1.5h即可完成;温度180℃下,1 ~ 1.5 g/1 mol OPP的催化剂较为合适,酰基化反应在3~4h结束.

关键词: 阻燃剂 , 二氢-氧杂-膦杂菲-氧化物 , 酯化反应 , 酰基化反应

脖河铜矿达矿段地质特征及资源/储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

脖河铜矿达矿段Ⅲ1-4号矿群共有5个矿体。通过研究达矿段的地质特征,基本查明了Ⅲ1-4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况;基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1-4号矿群进行了资源/储量的估算,获得了5个铜矿体332+333总金属量18559.57 t,为脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 脖河铜矿达矿段

塘金矿堆浸工艺特点

巫汉泉 , 林源

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.10.010

介绍了塘金矿多层堆浸的大规模、永久性堆浸场、采用一堆多区、交叉喷淋、逆流浸出、二次吸附和无氰解吸工艺的特点,及生产中取得的技术经济指标.

关键词: 堆浸 , 喷淋 , 工艺特点 , 指标

广西高金矿区鸡公岩矿段地质特征及矿床成因

肖振 , 王广南

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.11.005

鸡公岩矿段位于高金矿区东部,为高金矿区的重要矿段.详细阐述了高金矿区鸡公岩矿段地质特征,并对矿床成因进行了分析,为进一步勘查开发高金矿区各矿段提供了依据.

关键词: 地质特征 , 矿床成因 , 金矿区

钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择实践

芮义斌 , 赵宏

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.01.017

介绍了建钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择过程中重点关注的原料特点、烟气参数、选择的原则、选择的依据等因素,较详细地介绍了建钢铁石灰-石膏法湿式脱硫工艺流程,并从工程建设角度,对选择该工艺后可能出现的腐蚀和磨损问题进行了应对策略分析.

关键词: 烧结机 , 烟气 , 脱硫 , 磨损 , 腐蚀

材料在海水环境中的吸湿和摩擦学行为

杨薇 , 蒲晓妮 , 文光平 , 刘昊 , 王建章 , 阎逢元

材料保护

材料作为一种新型水润滑轴承材料,在海洋工程中有广阔的应用前景,但目前有关海水介质对赛材料吸湿性及摩擦学性能的影响研究还不够深入.研究了赛材料在海水环境中的吸湿行为和摩擦磨损性能,分析了摩擦工况参数如润滑介质、载荷、转速等对赛材料润滑性能的影响规律.结果表明,在各测试条件下,海水均比纯水对赛材料有更好的润滑效果,其原因之一为赛在海水介质中浸泡后,基体-填料间的结合力更强.

关键词: 海水润滑 , 吸水行为 , 材料 , 摩擦磨损性能

辽宁五金矿尾矿开采的生产实践

曹俊华 , 吴士鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.02.008

文中介绍了辽宁五金矿对封存在尾矿库14年之久的浮选尾矿进行的开采,选用氰化工艺回收黄金的生产实践;详述了尾矿开采工艺、方法及取得的效果.

关键词: 尾矿开采 , 尾矿水碎 , 矿浆筛分 , 浓度稀释

青海省五沟金矿金的化学物相分析

费发源 , 马兴娟 , 祁之军

黄金 doi:10.11792/hj20151019

采用经典的金的化学物相分析方法,对青海省五沟金矿矿石中金的物相进行了分析;以活性炭吸附—沉淀灰化、溶解后,通过选用最佳仪器工作条件,采用 Z -2000原子吸收光谱法直接测定各物相中的金。实验结果表明,青海省五沟金矿矿石中的金主要是以铅锌铜硫化矿包裹金的赋存形式存在。该实验结果有助于阐明青海省五沟金矿矿床成因,为地质勘探、矿床评价和选冶工艺确定,以及有效地综合利用金矿资源提供依据。

关键词: 青海省五沟金矿 , , 化学物相分析

清洁生产在宣高速线材生产中的实施与应用

李娜 , 吕普明 , 龚彦红 , 张育新

中国冶金

概述了实施清洁生产的重要性以及清洁生产审核在宣公司的实施过程,重点阐述了低费方案和可行性中高费方案的实施过程及取得的效果.结果表明:从综合技术评估、环境评估、经济评估3个方面对宣公司现在和计划进行的生产和服务实行污染预防的分析并开展的评估程序,使得宣公司清洁生产的源头控制获得很好的效果和一定的经济效益.

关键词: 清洁生产 , 污染 , 能源 , 高速线材

辽宁五金矿区花岗斑岩与成矿关系浅析

周文军 , 李兴国 , 齐增辉 , 门天一

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.004

简略阐述了辽宁五金矿区的地质特征,并从时间、空间、构造等几个方面对花岗斑岩与矿体的关系进行了分析,总结出花岗斑岩脉在成矿过程中所起的作用,指出了下一步的找矿方向.

关键词: 花岗斑岩 , 成矿 , 金矿

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