葛晓霞
,
齐美玲
,
李良
,
华菲
,
邵青龙
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.025
采用溶胶-凝胶法制备了七(2,3,6-三-O-乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-辛基)-β-环糊精(全辛基-β-CD)和2,6-二-O-苄基-β-CD 4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱.在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间.所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α＞1),其中溶胶-凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱. 同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶-凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好.
关键词:
溶胶-凝胶技术
,
全烷基-β-环糊精
,
2,6-二-O-苄基-β-环糊精
,
毛细管气相色谱柱
陈晓燕
,
卢凯
,
齐美玲
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.003
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题.本文合成了 1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf_2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf_2色谱柱.与VBIm-NTf_2色谱柱相比,PVBIm-NTf_2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性.PVBIm-NTf_2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称.该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性.本文还测定了PVBIm-NTf_2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道.研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径.
关键词:
离子液体
,
聚合
,
毛细管气相色谱
,
固定相
卢凯
,
刘伟
,
齐美玲
,
李言
,
傅若农
色谱
采用静态法将合成的端羟基单阳离子咪唑离子液体1-(6-羟己基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HHBIM-NTf2)和1-(8-羟辛基)-3-丁基咪唑二(三氟甲基)磺酰亚胺盐(HOBIM-NTf2)作为固定相制备离子液体毛细管气相色谱柱.采用Grob试剂、混合醇样品和芳香族异构体混合物对固定相色谱选择性进行了考察,Grob试剂和混合醇组分产生的尖锐、对称的色谱峰形及异构体混合物组分达到基线分离的结果均表明端羟基离子液体固定相具有良好的色谱选择性.HHBIM-NTf2柱和HOBIM-NTf2柱经250 ℃老化8 h后对异构体混合物的分离能力没有明显下降,而HHBIM-NTf2柱经300 ℃老化后仍有理想的异构体选择性,表明端羟基离子液体固定相具有理想的热稳定性.本结果为进一步改善单阳离子型咪唑离子液体固定相的色谱性能提供了有效途径.
关键词:
毛细管气相色谱
,
端羟基离子液体
,
固定相
马淮凌
,
曹广秀
,
韦秀华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020
对格列齐特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列齐特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列齐特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列齐特浓度在1.0×10 -8 ～6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列齐特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列齐特含量的测定.
关键词:
格列齐特
,
过硫酸钾
,
平行催化氢波
王志忠
,
孙豁然
,
李少辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006
齐大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了齐大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.
关键词:
齐大山铁矿
,
空区探测
,
安全预警
,
地震波
尹西军
,
庞文龙
,
刘浩
,
张剑盈
,
黄芳根
黄金
黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.齐波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用齐波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.
关键词:
齐波夫定律
,
预测量
,
资源量
,
高松山金矿床
刘燕
,
杨海君
,
李春玲
,
刘才林
,
杨军校
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314
以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物.
关键词:
齐墩果酸
,
三烯
,
合成
,
氧化
吴兆剑
,
韩效忠
,
祁才吉
,
郑宇舟
,
王明太
,
郑云龙
黄金
doi:10.11792/hj20130504
通过近3年的多金属普查工作,在内蒙古达茂旗哈力齐地区发现了一个石英脉型金矿床.金矿床产于下泥盆统查干合布组浅变质岩中,受乌德岩浆构造混杂带北侧断层控制,矿化类型有石英脉型和糜棱状蚀变岩型两类.矿石的组成矿物主要有石英、绢云母、黄铁矿、褐铁矿、赤铁矿、毒砂、自然金等.矿石构造主要为脉状构造,偶见晶洞构造;矿石结构为交代反应边结构、交代港湾状结构、褐铁矿残留结构及环带结构等.围岩蚀变则以硅化、绢云母化及黏土化为主.流体成矿过程包括:石英-黄铁矿早阶段、石英-黄铁矿-毒砂-自然金主成矿阶段和碳酸盐-石英细脉晚阶段.流体包裹体研究表明,成矿主期发育水溶液包裹体和纯CO2包裹体,流体密度约0.85~0.9 g/cm 3,估算其捕获温度为190~370℃,捕获压力约为61~183 MPa,成矿深度约6.1~6.9 km.研究表明,哈力齐金矿床为低密度低盐度的中—低温热液型矿床,具有造山型金矿床的特征.
关键词:
哈力齐金矿床
,
石英脉型金矿床
,
造山型金矿床
,
地质特征
,
流体包裹体特征
,
矿床成因
