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新型巯基棉分离富集-ICP-AES法测定含铜物料中的金、银

陈永欣 , , 杨俊 , 谢毓群 , 罗明贵

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.02.015

含铜物料(铜矿石、铜精矿、铜锍等)经混合酸溶解后,在10%HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag.对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰.在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97.0%~103.0%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.75%~1.95%.采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内.该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验.

关键词: 巯基棉 , , , 含铜物料 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锑矿石中主次成分

, 唐梦奇 , 袁焕明 , 韦新红 , 陈永欣 , 阮贵武

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006

锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1%~9.7%之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 混合熔剂 , 锑矿石 , 主次成分 , 预氧化 , 熔融制样

X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量

唐梦奇 , , 阮贵武 , 韦彦强

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009511

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法.温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5%、0.002 3%和0.000 65%,测定下限分别为0.014%、0.006 9%和0.002 0%.对制备得到的石棉质量分数为0.20%的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于8%.用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符.实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10%~0.50%)的检测.

关键词: 氧化铁皮 , 石棉 , 定量分析 , X射线衍射 , 基底标准吸收修正法

氢氧化铁和氢氧化镧共沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铅砷锑铋

陈永欣 , , 魏雅娟 , 马丽方 , 罗明贵

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.009

铜精矿经硝酸缓慢溶解,在氨性溶液中,以氢氧化铁和氢氧化镧作载体一次共沉淀铅、砷、锑和铋,并与铜等元素分离,在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中的铅、砷、锑、铋杂质元素.对溶样条件、试剂用量、基体及共存元素间干扰等进行了相关讨论.方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰.在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为92%~104%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%~2.1%.使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致,适用于大批次铜精矿商品进出口检验.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 元素测定 , 铜精矿

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

, 罗明贵 , 韦新红

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009724

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以205Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法.优化后的微波消解程序如下:消解温度为190℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min.采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL.实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9.方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L.对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%.

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES) , 锌精矿 ,

开管热声振荡的主动控制研究

魏伟 , 唐豪杰 , 李东海 , 王京 , 朱民

工程热物理学报

本文以开管内的热声耦合振荡为研究对象,设计基于主动补偿的适应性控制器抑制开管内的不稳定燃烧。试验以扬声器为执行机构来改变开管的边界条件,从而抑制开管内的热声耦合振荡。实时控制效果表明,本文所采用的适应性控制算法能够有效抑制因热声耦合产生的燃烧振荡,为实际动力系统燃烧振荡抑制提供了思路。

关键词: 开管 , 热声耦合振荡 , 主动控制 , 适应性控制

开管中热声拍振现象及其主动控制

翁方龙 , 朱民 , 李东海

工程热物理学报

开管中燃烧振荡现象的实验研究发现,在不稳定发生的极限工况附近可能存在幅值周期性变化的振荡现象,也即拍振,其拍频可低于1 Hz.本文比较了铁丝网和穿孔陶瓷两种稳焰体对拍振发生的影响;通过时频分析揭示了拍振的声压脉动的主频随时间周期性变化的特征.采用基于数字信号处理器的控制系统,研究了对极限环和拍振的主动控制效果,实验结果表明,开管系统中导致拍振的非线性可能使得采用常规主动控制方法难以取得满意的控制效果.

关键词: 热声振荡 , 拍振 , 时频分析 , 主动控制

丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对丹载入量影响较小,丹载入量与合成体系中丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: , 结构 , 方解石 , 文石

开管中燃烧振荡的非线性现象研究

翁方龙 , 朱民 , 李东海

工程热物理学报

本文探讨了开管系统中燃烧振荡的两类非线性现象—拍振和迟滞,通过改变燃料流量和当量比研究了这两类非线性现象的发生规律.实验发现拍振现象仅在热功率较小、当量比较低的条件下发生;迟滞现象在发生燃烧振荡的当量比上限附近较显著,而当量比下限附近不明显.对于燃烧振荡中的拍振现象,通过热声耦合分析,结合弥散模型和声波传播关系,反演得到了火焰传递函数(FTF),结果可为进一步分析与控制这类非线性振荡现象提供参考.

关键词: 燃烧振荡 , 拍振 , 迟滞 , 火焰传递函数

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