朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
朱利亚
,
陈云江
,
赵辉
,
赵忆宁
,
黄章杰
,
杨光宇
,
朱武勋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013
提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
关键词:
分析化学
,
微波消解
,
KMnO4精密电流滴定法
,
铂类化合物
,
铂
李荣
,
张金燕
,
陈慕涵
,
吴胜杰
,
刘燕
,
李金飞
,
黄章杰
中国有色金属学报
对使用溴代十六烷基吡啶(HPB)作为萃取剂,在碱性氰化液中同时萃取富集钯、铂进行考察,对影响萃取富集效率的各种因素:稀释剂种类、溴代十六烷基吡啶浓度、改性剂用量、相比、萃取时间、水相中Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)浓度及溶液的pH值进行研究.结果表明:使用溴代十六烷基吡啶浓度为0.05 mol/L,正辛醇含量为30％(体积分数),相比(O/A)为1∶5的有机相,在pH=10.5碱性氰化液中,5 min内能将Pd(Ⅱ)＜70 mg/L)和Pt(Ⅱ)＜60 mg/L)从水相转移至有机相,采用NH4SCN溶液反萃有机相中的Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ),采用斜率法、红外和紫外光谱分析对萃取机理进行推测,该方法可运用于钯、铂浮选精矿氰化浸出液中Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)的萃取,富集倍数为15,回收率大于95％.
关键词:
碱性氰化液
,
溴代十六烷基吡啶
,
钯
,
铂
黄章杰
,
胡秋芬
,
王家强
,
杨光宇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.007
合成了新试剂5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称ICAQ),并研究了该试剂与银显色反应条件.结果表明,在pH7.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,在Tween-60存在下,试剂与银发生显色反应,生成1:1稳定络合物.建立了测定银的光度法新体系,λmax＝650nm,ε＝9.52×104,在25mL溶液中银的质量在0～30μg范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.
关键词:
5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉
,
银
,
光度法
黄章杰
,
杨光宇
,
尹家元
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.005
研究了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹宁(MPMR)与金的显色反应.在酸性介质中,在CTMAB微乳液作用下,MPMR与Au(Ⅲ)生成2:1稳定络合物,λmax=435nm,ε=6.02×104.金的含量在0～50μg/25mL内符合比尔定律,方法用于金矿石中痕量金的测定,结果满意.
关键词:
5-(3-甲基-2-吡啶)亚甲基若丹宁
,
金
,
光度法
黄章杰
,
胡秋芬
,
陈家希
,
尹家元
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.03.011
合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成1:1的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.
关键词:
5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉
,
钯
,
光度法
羊波
,
朱利亚
,
黄章杰
,
杨光宇
,
尹家元
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.009
研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成2:1稳定络合物,λmax=535 nm,ε=7.79×104L·mol-1cm-1.Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
对磺酸基苯亚甲基若丹宁
,
钯
,
分光光度法
,
固相萃取
,
微波消化
黄章杰
,
杨光宇
,
尹家元
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.002
在磷酸介质中及加热条件下,Ru*#对KIO4氧化二安替比林对溴苯基甲烷(DApBM)显色具有明显的催化作用,由此建立了一种测定钌的新方法.催化体系和非催化体系最大吸收波长均为490nm.钌的含量在0～100ng/25mL范围内符合比尔定律,方法检出限为1.24×10-10g/mL,反应表观活化能为89.12kJ/mol,反应表观速率常数为7.18×10-4s-1,方法用于矿石样品中痕量钌的测定,结果满意.
关键词:
二安替比林对溴苯基甲烷
,
催化光度法
,
钌
黄章杰
,
胡秋芬
,
尹家元
,
陈家希
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.03.001
合成了新试剂8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称CAQ),并研究了该试剂与钯显色反应条件.结果表明,在pH7.5～9.0的NH3*H2O-NH4Cl缓冲介质中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,CAQ与钯发生显色反应,生成2∶1蓝色稳定络合物.λmax＝620nm,ε＝1.34×105,钯含量在0～20μg/25mL内符合比尔定律.方法用于钯催化剂中钯的测定,结果令人满意.
关键词:
8-[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉
,
钯
,
光度法
黄齐林
,
朱利亚
,
杨项军
,
韦群艳
,
黄章杰
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.014
研究了用TBP(磷酸三丁酯)萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法.该方法相对标准偏差在1.8%～2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%～101%之间.其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意.
关键词:
火焰原子吸收分光光度法
,
金
,
固相萃取
