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辐照还原法制备金属P d掺杂MF气凝胶研究

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.08.004

利用辐照还原法在500kGy 辐照剂量下制备了金属 Pd 掺杂 MF 有机气凝胶。通过 XRD、SEM和TEM测试证实了辐照法成功地制备出Pd掺杂MF有机气凝胶复合物。SEM 和 TEM 照片表明辐照处理后不但在 MF 气凝胶骨架中形成了金属颗粒,还在MF气凝胶表面形成了金属的团聚颗粒。N2吸附数据分析表明掺入金属 Pd后,MF 气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积和介孔体积都减少了,但介孔体积比微孔体积减少的量要多,说明还原生成的金属颗粒主要填充了MF有机气凝胶中的介孔。

关键词: P d掺杂 , MF气凝胶 , 辐照还原法

分级氢氧化铟材料的合成及其尿酸电化学敏感特性研究?

黄清优 , 黄玮 , 许楚峰 , 王炳荣 , 王小红 , 涂进春 , 曹阳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.020

在不添加高分子表面活性剂的条件下,采用一种简单的水热合成方法制备出 In(OH)3纳米材料,并应用于尿酸的非酶电化学检测.X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)显示,样品具有较好结晶性和均匀的分级三维花状结构.实验发现,该材料在氢氧化钠溶液体系中对尿酸表现出良好的电催化活性,且相比于 In2 O3具有更好的电极稳定性.基于该材料修饰的电极对尿酸的检测极限为75 nmol/L(S/N＝3),线性检测范围上限为4．969×10－4 mol/L,灵敏度高达301．3μA?mmol/L?cm2,具有良好的选择性.

关键词: 氢氧化铟 , 尿酸 , 电化学

长余辉蓄能发光涂料的研制

王德 , 黄玮 , 丛玉凤 , 陈鹏 , 纪灵娴 , 李甲

涂料工业

采用C5石油树脂乳液和自制CaSiO3∶Eu2+,Dy3+硅酸盐蓄能发光材料制备长余辉蓄能发光涂料,试验考察了蓄能发光材料加入量对蓄能发光涂料的光学性能和涂料原有性能的影响,并对蓄能发光涂料产品进行性能分析.结果表明:蓄能发光材料加入量在25％左右时,蓄能发光涂料的余晖时间可达8h以上,同时又能满足涂料原有性能的要求,如稳定性、耐冲击性和耐水性等.蓄能发光涂料的XRD图与CaSiO3∶Eu2+,Dy3+的XRD图之间没有明显差别,表明C5石油树脂和助剂填料的加入并没有改变CaSiO3∶Eu2+,Dy3+的晶格结构和发光特性.

关键词: 蓄能发光涂料 , 蓄能发光材料 , 余晖时间 , 机械性能 , 光学性能

浆料涂敷-化学镀技术在微孔陶瓷表面沉积钯银合金膜

王和义 , 傅依备 , 邢丕峰 , 傅中华 , 黄玮

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.04.006

采用浆料涂敷法和化学镀技术分别研究了微孔陶瓷载体表面钯银合金膜的制备技术.采用浆料涂敷法,将钯盐和银盐按一定比例加入到一定配方的粘稠有机溶液中,形成涂敷浆料,然后采用刷涂法将涂敷浆料涂敷在多孔陶瓷载体的一个表面,干燥后经高温处理,可得到微孔钯银合金膜.为了得到致密、光洁的钯银合金膜,采用化学镀进一步沉积,最终得到光洁度较高、厚度约为3μm、银含量为23%(质量分数)、合金化较完全的钯银合金膜.浆料涂敷法沉积与化学镀相结合制备钯银合金膜,克服了单纯化学镀工艺中活化与敏化步骤的困难,使沉积工艺得到简化,并提高了成品率.

关键词: 钯银合金膜 , 化学镀 , 浆料涂敷法 , 陶瓷载体

二甲基硅酮的分子激发态和离解产物

朱正和 , 黄玮 , 张莉 , 付依备

功能材料

用SAC-CI/6-311g方法计算了二甲基硅酮[DMS,(CH3)2SiO]的单重态和其激发态,得到基态为X1A1,其3个低激发态依次为1A2、1A1和1B1,其电子光谱都出现在紫外可见区,这是二甲基硅酮(DMS)的独特之点.根据群的对称性原理,指出在二甲基硅酮[DMS,(CH3)2SiO]中(图1),同时离解5H和8H,是对称性最许可的.计算出同时离解3C-5H和4C-8H时的离解能和同时离解键1Si-3CH3和1Si-4CH3时的离解能,由基H和CH3会发生自由基反应,这与脉冲辐射的紫外可见光谱无结构[3]的实验相合.可以预计在离解气体产物中,甲烷CH4成分最多,其次为H2,乙烷C2H6最少,文献[1]的实验正是如此.

关键词: 二甲基硅酮 , 分子激发态 , 对称性

新型磁性分子印迹聚合物的制备及其在氟喹诺酮类抗生素检测中的应用

佟育奎 , 胡月 , 夏琴飞 , 黄玮 , 田苗苗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09023

建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法.分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化.在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%.该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 磁性分子印迹聚合物 , 吸附剂 , 氟喹诺酮类抗生素 , 环境水样

聚四氟乙烯密封材料的电子束辐射效应研究

黄玮 , 韩军 , 许云书 , 傅依备 , 何捷

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2006.02.022

采用低能电子束辐射系统地研究了操作氚系统用密封材料(聚四氟乙烯)的辐射效应.利用扫描电镜和X光电子能谱仪分析了材料的表观形貌和表面元素的变化, 用X射线粉末衍射仪和热分析仪分析了辐照前后材料的结晶度改变和热稳定性程度, 并利用气相色谱仪和质谱仪测定了辐射降解气体的成分和生成量随吸收剂量的变化规律.采用电子自旋共振谱仪研究了材料在辐照过程中产生的中间体(自由基), 利用正电子湮没寿命谱仪分析了材料中的自由体积孔洞及浓度.结果表明, 辐照前聚四氟乙烯样品的表面是规则的带状晶形结构, 经1×105 Gy辐照后样品的晶状结构遭到了明显的破坏, 向非晶态转变显著.辐照后样品的熔点和热分解温度均呈下降趋势, 表明样品的热稳定性降低.聚四氟乙烯材料在氧气气氛中发生的辐射降解最为严重, 其次是真空, 而在氘气气氛中辐射降解最少.材料的辐射降解主要发生在主链上, 即C-C键断裂, 而侧基C-F键的断裂相对较少.第三寿命强度I3的变化规律与τ3相反, 即随吸收剂量的增大, 第三寿命的强度I3降低, 表明自由体积孔洞的浓度降低.

关键词: 聚四氟乙烯 , 电子束 , 辐射效应