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焦磷酸盐溶液体系电沉积铜及铜-锡合金的电化学行为

, 曾振欧 , 冯冰 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

采用电化学测试方法研究了焦磷酸盐溶液体系在铜电极表面电沉积Cu及Cu-Sn合金(低Sn)的电化学行为。探讨了添加剂JZ-1对电沉积Cu和Cu-Sn合金的影响,并对电沉积层的表面形貌和晶相结构进行分析。结果表明,焦磷酸盐溶液体系电沉积Cu及Cu-Sn合金均为不可逆电极过程,发生电化学极化。电沉积 Cu 的阴极过程表现为前置转化反应很快和以227CuP O -直接还原的反应机理形式。电沉积Cu-Sn合金过程中Cu与Sn之间存在相互作用,溶液中的Cu2+与Sn2+也存在相互促进电沉积的作用,Cu-Sn合金的晶相结构为Cu13.7Sn。添加剂JZ-1具有促进Cu电沉积和抑制Sn电沉积的双重作用,有利于降低Cu-Sn合金中的Sn含量并细化晶粒。

关键词: , 铜-锡合金 , 电沉积 , 焦磷酸盐 , 添加剂 , 电化学

无氰铜锡合金仿金电镀添加剂的研究

, 曾振欧 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂H-3、DDS和JZ-1对焦磷酸盐溶液体系电镀仿金铜锡合金性能的影响。基础镀液组成为:K4P2O7·3H2O 240 g/L,Sn2P2O72.0 g/L,Cu2P2O7·3H2O 24 g/L,pH 8.7。结果表明,采用焦磷酸盐溶液体系电镀铜锡合金时,只有用到添加剂方可得到仿金镀层。添加剂H-3具有一定的整平、细化晶粒和提高光亮度的作用。H-3的用量为2.8 mL/L时,在黄铜基体上获得仿金镀层的阴极电流密度范围为0.29~2.25 A/cm2。焦磷酸盐溶液体系使用添加剂H-3时,在光亮酸铜、光亮镍、无氰白铜锡中间层上和直接在钢铁基体上进行仿金电镀时,均可获得光亮的仿金镀层。

关键词: 铜锡合金 , 仿金 , 无氰电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

胶东埠岭金矿床红化蚀变与成矿关系探讨

李清玉 , 向胤合 , 杨斌 , 王慧

黄金 doi:10.11792/hj20160905

埠岭金矿床位于北断裂带南西段,主要控矿构造为北主断裂上盘次级断裂,直接赋矿围岩主要为铁绢英岩。红化蚀变在含矿断裂上、下盘的玲珑型花岗岩中均有发育。岩石化学分析显示,玲珑型花岗岩在红化蚀变中K2 O含量降低,红化蚀变过程中有碳酸盐矿物的聚集,且红化蚀变岩是铁绢英岩中铁质的提供者。矿物流体包裹体成分分析显示,包裹体液相成分中富SO2-4,阴离子质量分数SO2-4>Cl->F-。埠岭金矿床的形成可以表述为电解成矿机制,红化蚀变岩反映了该体系中阳极附近的水岩反应条件和性质,为金元素的活化区。含金的铁绢英岩化蚀变岩反映了该体系中阴极附近的水岩反应条件和性质,为金矿物的聚集区,Au+的沉淀与电极反应有关。水的电离反应是维系该成矿体系的关键之一。

关键词: 红化蚀变 , 矿床地球化学 , 成矿作用 , 埠岭金矿床 , 北断裂带

原胶及其应用

徐世艾

材料导报

原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.

关键词: 原胶 , 发酵 , 工程 , 后处理 , 应用

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

李照 , 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

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