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利用前后处理技术改进钛/硅基板上的类金刚石场发射特性

黄柏 , 叶忠信 , 李世鸿 , 汪岛军 , 陈昆歧

新型炭材料

采用微波等离子体化学气相沉积系统存钛/硅基板上沉积类金刚石薄膜,并利用拉曼光谱仪、扫瞄式电子显微镜及原子力显微镜研究了氢等离子体前处理及快速退火后处理对类金刚石薄膜场发射特性之影响.在沉积类金刚石薄膜之前,钛/硅基板使用了两种前处理技术:第一种为研磨金刚石粉末,第二种为研磨金刚石粉末后外加氢等离子体刻蚀处理.成长类金刚石薄膜后进行快速退火处理.发现不论是氢等离子体前处理还是快速退火后处理皆能改善场发射特性,其中经退火后处理的场发射特性比氢等离子体前处理的场发射特性改善更明显.其因之一在于快速退火后处理可在类金刚石薄膜表而形成sp2丛聚,提供了很多的场发射子,也同时增加了表面粗糙度;另一个原因可能是在快速退火后处理期间会使类金刚石薄膜进一步石墨化,因而提供了许多电子在通过类金刚石薄膜时的传输路径.研究结果表明:利用适当的前后处理技术可改进类金刚石薄膜的场发射特性,进而做为冷阴极材料之应用.

关键词: 类金刚石 , 等离子体处理 , 快速退火 , 场发射

两段成长法改善微波电浆辅助化学气相沉积多晶金刚石之品质

李世鸿 , 叶忠信 , 张永平 , 汪岛军 , 黄柏

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60049-9

以化学气相沉积法成长多晶金刚石薄膜时,薄膜的品质会受到成长时间、成长压力、反应气体比例、偏压与否及成核的机制等因素影响.研究采用微波电浆辅助化学气相沉积(MPECVD)法,以甲烷(CH4)和氢气(H2)作为反应气体原料,在P型(111)硅基板沉积多晶金刚石薄膜.典型沉积多晶金刚石薄膜的制程可分为四个阶段:抛蚀表面阶段、渗碳阶段、偏压增强成核(BEN)阶段及成长阶段.研究将成长阶段划分为两个阶段,第一阶段压力较低(成长Ⅰ阶段),第二阶段压力较高(成长Ⅱ阶段).结果表明:第一阶段可大大改善金刚石薄膜的品质,所获多晶金刚石薄膜的晶粒具有明确的颗粒边界、较低的碳化物或缺陷,电导率急剧降低,显现出本徵金刚石半绝缘的性质.可以认为金刚石薄膜品质的改善完全为低压成长所致.实验发现在成长Ⅰ阶段或成长Ⅱ阶段施加偏压时,只会降低多晶金刚石薄膜的品质.

关键词: 多晶金刚石薄膜 , 微波电浆辅助化学气相沉积(MPECVD) , 两段成长 , 偏压增强成核(BEN)

阴极电弧法定向生长的铜纳米线上沉积非晶碳膜及其场发射特性

黄柏 , 叶忠信 , 汪岛军 , 谭振台 , 宋健民

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60040-2

以阴极电弧法,分别于硅基材与铜纳米线(CuNWs)/硅基材(其中铜纳米线系阳极氧化铝(AAO)模板技术成长于硅基材上)沉积非晶碳膜,,分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力电子显微镜(AFM)和X光电子光谱仪(XPS)表征了非晶碳膜/铜纳米线/硅基材与非品碳膜/硅基材两者之表面形貌、粗糙度、结构及键结等物理特性.并比较两者之电子场发射特性.研究结果显示:两者都拥有低起始电场及高电流密度,其中非品碳膜/铜纳米线/硅基材的场发射起始电压为3.75 V/μm优于非品碳膜/硅基材的15 V/μm,因此非晶碳膜/铜纳米线/硅基材更适用于场发射平面显示器(FED)之发射子,可应用于高稳定性及低成本之场发射平面显示器之研发.

关键词: 场发射 , 非晶碳膜 , 铜纳米线(CuNWs) , 阳极氧化铝(AAO)

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

袁黎明 , 吴平 , 夏滔 , 谌学先

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.022

利用高速逆流色谱对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离.两相溶剂分离系统采用氯仿-甲醇-0.5 mol/L HCl(体积比为2∶1∶1),并对制备物进行了薄层色谱分析.证实了生物碱成分,检出了小檗碱.

关键词: 高速逆流色谱 , 制备分离 , 生物碱 , 黄柏

碳化钨模表面沉积Re-Ir抗高温黏连涂层研究

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明

稀有金属

采用射频磁控溅射技术,在WC模基材表面分别生长Re、Ir单层膜及Re/Ir复合多层膜3种膜系.通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、X射线衍射仪以及纳米压痕仪等对所制备涂层的表面形貌、结构以及涂层力学性能进行表征,同时采用高温润湿角测量仪结合常用的镜头玻璃硝材D-ZK3与模进行高温浸润测试.结果表明,涂覆3种膜系后模力学性能及抗玻璃高温黏连性能都得到了明显改善,且Re/Ir多层膜系综合性能优于Re和Ir单层膜系,在延续基材表面精度的同时,较大幅度地提高了模表面硬度及弹性模量,高温状态下与玻璃硝材浸润性明显减弱,接触界面未观察到元素互扩散现象,显示良好的应用前景.

关键词: , , 硬质合金 , 玻璃模造 , 高温润湿

薄层色谱法分析葵花粕中的绿原酸

朱玉 , 张书胜 , 张西林 , 陈洁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.020

以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。

关键词: 薄层色谱法 , 葵花 , 绿原酸

非球面玻璃模造用碳化钨模磁控溅射铼-铱镀膜工艺优化

杜琪健

电镀与涂饰

通过钽过渡镀层与铼-铱复合镀层相结合的膜层结构,解决了非球面玻璃模造碳化钨模热压寿命短、沾黏等问题.通过离子源和镀膜层厚度参数的优化调整,得到了最佳镀膜工艺和参数,改善了模的表面品质,延长了模的使用寿命.镀钽膜层15 min及铼-铱膜层21 min后所得镀膜的总厚度约为270 nm,模热压寿命可超过3 000次.

关键词: 非球面玻璃 , 模造 , , 碳化钨 , , 铼-铱镀层 , 磁控溅射

超滤膜法浓缩薏苡多糖提取液

杜邵龙 , 周春山 , 雷细良

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.05.018

研究了薏苡多糖的超滤膜法提取液浓缩和除小分子杂质过程,并对膜工艺过程的浓差极化及膜污染展开分析,在此基础上对膜清洗进行了尝试,得到适合的膜清洗工艺.在四种陶瓷超滤膜中,截留分子量为150 kDa的超滤膜最适合于薏苡多糖提取液浓缩;当压力在0.13~0.21 MPa,温度在20~60℃时,压力和温度的提高均有利于超滤膜通量的增大,但也会加剧膜通量的下降;在超滤过程中,膜污染阻力随着时间的延长而不断增大,而浓差极化效应则不断减小;采用热水,碱洗和次氯酸钠清洗后,膜水通量能够恢复到实验前的水平.

关键词: 薏苡 , 多糖 , 超滤

黄连黄柏提取液中3种生物碱的原位生成离子液体微萃取及HPLC测定

曹玺珉 , 吴昊 , 张晋 , 刘霞 , 杜黎明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30296

通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中,原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱,离心分相后,用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱,其线性相关系数分别为0.9998、0.9996和0.9997,线性范围为l~2000 μg/L,检出限皆为0.5 μg/L,加标回收率96.52%~104.34%.这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测.

关键词: 生物碱 , 离子液体 , 原位溶剂生成微萃取 , 高效液相色谱

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

魏培海 , 陈立 , 魏英勤 , 袁久荣 , 马继平 , 陈令新

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.016

建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法.采用自组装毛细管电泳装置,采用75 μm i.d.×50 cm 弹性石英毛细管,以0.05 mol/L Na2B4O7-CH3OH (体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14 kV,检测波长为232 nm.另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量.实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂.小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15.0 mg/L~65.0mg/L、12.5 mg/L~50.0 mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%,巴马汀的平均回收率不低于92%.

关键词: 毛细管电泳法 , 白头翁汤 , 小檗碱 , 巴马汀

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