黄杏甜
,
李志鹏
,
王东阳
,
李毅群
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61088-9
多组分反应(MCRs)是通过一锅法同时或先后加入3种或3种以上起始原料合成目标产物的过程,具有原子经济性高、化学键构造效率高和反应选择性高等优点,而且可以避免中间体分离和纯化,从而减少废物产生,节省时间,简化分离纯化过程.MCRs由于其灵活性和高效性超过了传统多步合成方法,已成为构建结构新颖的多样性有机分子的新兴工具,尤其是在新药开发中具有广泛应用.吡喃[2,3-c]并吡唑是一类重要杂环化合物,是许多重要新兴药物的关键内核,这些药物具有抑制人类Chk1激酶活性、抗肿瘤活性、止痛镇痛活性、抗菌活性和抗炎活性等.目前已有通过三组分反应(3CRs)、四组分反应(4CRs)乃至五组分反应(5CRs)合成吡喃[2,3-c]并吡唑的文献报道.所用催化剂大多为无机或有机碱性催化剂,所报道的多组分反应或多或少存在一些不足,如反应条件苛刻、所使用试剂昂贵和不易获得、使用定量的催化剂、产率不理想及操作繁琐等.牛血清白蛋白(BSA)是一种来源于牛,在生物体系中没有天然催化功能的廉价易得的非酶转运蛋白.由于生物催化剂如蛋白质、酶及完整细胞等具有催化效率高、选择性高和操作简单等优点,将生物催化剂用于催化有机反应已成为化学领域的研究热点.在这些生物催化剂中,BSA能催化一系列有机反应,包括还原反应、Knoevenagel缩合、aldol缩合、Morita-Baylis-Hillman反应和Biginelli反应等.考虑到吡喃[2,3-c]并吡唑衍生物的重要性以及BSA催化有机反应的多样性,我们设想利用生物催化剂BSA催化4CRs合成吡喃[2,3-c]并吡唑衍生物,即在45℃下,于90％乙醇水溶液中,催化量BSA催化乙酰乙酸乙酯、水合肼、丙二腈和羰基化合物反应.反应完成后,产物经乙醇重结晶纯化,BSA可回收重复使用,重复使用5次,催化活性基本保持不变.在优化条件下,合成了22个吡喃[2,3-c]并吡唑衍生物或及其螺环衍生物.迄今为止,该法尚未见文献报道.总之,我们发展了一种新颖和有效的BSA催化构建结构多样性吡喃[2,3-c]并吡唑衍生物的绿色方法.该法具有环境友好、反应条件温和、反应时间短、产率高和操作简单等优点.同时,该法底物适应范围广,可以使用各种羰基化合物为起始原料,这使它成为一种高效实用的合成结构多样性吡喃[2,3-c]并吡唑衍生物的方法.
关键词:
牛血清白蛋白
,
生物催化剂
,
多组分反应
,
吡喃[2,3-c]并吡唑
,
生物催化多样性
卢昕
,
张新申
,
刘承伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.019
甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分.采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素.条件为:反相C18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量.结果表明:甜茶素的质量浓度为20～1 200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998.方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=8).该方法对甜茶素工业品及甜茶原叶中甜茶素的平均回收率(n=3)分别为100.2%和104.9%.该方法快速简便,准确可靠,可用于甜茶产品质量的例行监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
甜茶素
,
甜茶
方华
,
程靖
,
刘芳
,
丁俊杰
腐蚀与防护
大庆油田采油五厂杏南地区集输管线腐蚀严重，频繁穿孔。通过离子分析、细菌分析、腐蚀速率检测等分析手段，并结合现场生产实际，认为管线腐蚀穿孔的原因为：水中的硫酸盐还原菌（SRB）以及Cl-、HCO3-等腐蚀性离子的侵蚀作用共同引起的垢下腐蚀。
关键词:
集输管线
,
腐蚀
,
硫酸盐还原菌(SRB)
,
腐蚀速率
王菊芳
,
马良
,
高峰
,
董喜存
,
李文建
,
肖国青
原子核物理评论
利用优质甜高粱汁代替粮食进行发酵生产的优越性已经显现, 在此基础上研究了面包酵母在甜高粱汁中的生长情况, 测定了发酵液中酵母菌的生物量、残总糖等参数, 并在10-100 l的发酵罐中进行了培养优化实验. 结果表明, 甜高粱汁在工业化生产面包酵母菌中具有很大的潜力.
关键词:
甜高粱汁
,
面包酵母菌
,
生物量
蓝文健
,
李厚金
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.012
研究了民间草药甜草Oldenlandia cantonensis How的化学成分.从乙醇提取物的乙酸乙酯洗脱部分得到新的五环三萜urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol.该化合物结构通过NMR、IR、MS等波谱数据综合解析确定.研究了urs-12-en-29α-oic acid-3β-ol对重组人DNA拓扑异构酶Ⅰ、肝癌细胞BEL-7402和胃腺癌细胞MCG-803的抑制作用,效果显著,IC50值分别为12.0×10-6、6.5×10-6、8.0×10-6 g/mL.由V(石油醚):V(乙酸乙酯)=20:1洗脱得到的低极性成分进行了气相色谱-质谱分析,共鉴定60个化合物,其中长链脂肪族化合物,如烷烃、饱和及不饱和羧酸(酯)含量较丰富,占36.16%,萜类和甾体类化合物分别占6.42%和9.28%.
关键词:
Oldenlandia cantonensis How
,
化学成分
,
urs-en-29α-oic acid-3β-ol
,
生理活性
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
严亚平
,
王菊芳
,
陆栋
,
董喜存
,
高峰
,
马良
,
李文建
原子核物理评论
利用100 MeV/u C离子束对高产酒精酵母菌株进行了辐照诱变的研究.采用红四氮唑作为筛选指示剂,得到了5株产酒能力有所提高的突变酵母菌.利用甜高梁汁的发酵结果表明,T4突变菌株的产酒精能力比原始出发菌株提高了18.6%,且发酵液中的残糖含量也有所降低.随后对T4菌株在甜高粱汁中的最适宜发酵条件做了初步探索,结果表明:最适发酵温度和pH值分别为30℃和4.5.通过10 l发酵罐的验证试验表明:在同样发酵条件下,T4菌株的发酵率和产酒精能力都比原始出发菌株提高了12%.
关键词:
重离子束
,
酒精酵母
,
甜高粱汁
,
发酵
余丽娟
,
陈全斌
,
义祥辉
,
杨瑞云
,
张义正
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024
为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.
关键词:
半制备高效液相色谱法
,
三萜皂甙类
,
罗汉果甜甙Ⅴ
,
鲜罗汉果
魏海蓉
,
易锡斌
,
谭钺
,
宗晓娟
,
王甲威
,
徐丽
,
刘庆忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01020
建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）定性和定量检测方法。样品经0.1％（ v／v）盐酸甲醇提取液提取，AB-8型大孔吸附树脂净化，在电喷雾离子源正离子（ ESI＋）多反应监测（ MRM）模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明：7种目标化合物的定量限为0.26~1.42μg／kg；在0~100μg／L范围内呈现很好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9964~0.9993；方法的加标回收率为97.2％~105.4％，相对标准偏差（ RSD）为1.9％~5.8％。采用该方法对甜樱桃红色品种“美早”和黄色品种“13-33”成熟果实样品进行了分析，发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，花青苷类物质的分析覆盖面广，可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
AB-8大孔吸附树脂
,
花青苷
,
甜樱桃
