潘绮
,
黄延宾
高分子材料科学与工程
以灰黄霉素（GRIS）-聚乙烯吡咯烷酮（PVP）体系为例,研究了电喷雾法制备药物-高分子固体分散体,并采用偏光显微镜（POM）、X射线衍射仪（XRD）和差示扫描量热仪（DSC）等方法对体系进行表征。电喷雾法制备得到的微米级固体分散体样品中,体系玻璃化转变温度,很好地符合半经验公式Fox方程,说明GRIS在体系中分散均匀。POM和XRD结果表明,GRIS在样品中的质量分数达50%时,才有少量的GRIS以结晶形式存在于体系中,DSC结果进一步半定量地说明GRIS在制备得到的固体分散体中结晶明显受到抑制。电喷雾法样品用量少,装置和操作简便,是一种制备固体分散体的理想方法。
关键词:
固体分散体
,
黄霉素
,
聚乙烯吡咯烷酮
,
电喷雾法
杨大志
,
黄延宾
高分子材料科学与工程
提出并证明了一种在聚合物链中间指定位置引入特定功能基团的方法.以聚丙烯酸甲酯(PMA)为大分子引发剂,利用原子转移自由基聚合(ATRP)在PMA链端单加成烯丙醇单体,氧化为羧基后利用异戊烯醇保护,使链端重新具有了ATRP的引发活性,再次引发丙烯酸甲酯(MA)的聚合,最后选择性脱除异戊烯醇保护,从而获得在链上指定位置含有羧基的PMA,证明了本方法的可行性.该方法可以进一步扩展,用来合成结合处带有特定官能团的多嵌段共聚物.
关键词:
原子转移自由基聚合
,
烯丙醇
,
单加成
,
异戊烯醇
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
陈诚
,
李曦
,
陈连喜
,
罗慧
,
刘信
,
李小雨
材料导报
简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.
关键词:
金属卡宾催化剂
,
烯烃复分解反应
,
钌卡宾催化剂
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
苏策
,
夏淑娇
,
王蕊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110
以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10％的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36％～64％,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9％ ～29％.
关键词:
N-杂环卡宾
,
对硝基苯甲醛
,
氧化酯化
,
对硝基苯甲酸酯
