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2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮试剂的合成及其在分析中的应用

, 张华山

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.02.012

对新型2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮类试 剂的合成及影响该类试剂光度性质的因素进行了讨论,并对其在光度分析中的 用进行了评论。附参考文献38篇。

关键词: 2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮 , 分光光度法 , 评述

TiO2/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能

王昭 , 毛峰 , , , 冯笙琴 , 易佳 , 张昌远 , 刘栓

材料科学与工程学报

本文以氧化石墨烯和钛酸丁酯为原料,利用水热法一步制备了TiO2/石墨烯复合光催化材料,研究了氧化石墨烯用量、反应温度、反应时间对TiO2/石墨烯复合材料光催化活性的影响.采用XRD,SEM,TEM和氮气吸附-脱附实验(BET)对复合光催化材料的物相、颗粒粒径、形貌及比表面积进行了表征.结果表明,本实验最佳条件是:氧化石墨烯1mg,制备温度为180℃,反应时间为16 h.产物中的TiO2为锐钛矿晶型,其平均粒径约为18 nm.复合材料的比表面积为170m./g,平均孔径为12.45 nm.在可见光照射(λ>420nm)下以TiO2/石墨烯为光催化剂对有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)进行光催化降解,其光催化活性明显高于相同条件下制备的TiO2.

关键词: 石墨烯 , 水热法 , TiO2/石墨烯 , 光催化

铕掺杂TiO2的制备及其可见光光催化性能研究

郑云 , 顾彦 , 汪淑廉 , 杨静 , 兰天龙 , , 张爱清

影像科学与光化学

采用溶胶-凝胶法制备了不同铕(Eu)掺杂量的TiO2纳米颗粒(Eu-TiO2),利用透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),X射线衍射(XRD)及紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等方法对Eu-TiO2进行了物理特性的初步表征.结果表明:与未掺杂纳米TiO2比较,Eu-TiO2禁带宽度变窄,具有可见光光催化活性.在可见光下(λ≥420 nm)照射下,以光催化降解染料罗丹明B(Rho-damine B,RhB)为目标反应,探讨了Eu-TiO2不同制备条件对RhB降解光催化活性的影响,优化得到制备高活性Eu-TiO2最佳pH为3、掺杂比例(nEu/nTi)为0.05%、煅烧温度为500℃.研究了可见光照射下Eu-TiO2降解RhB和无色有机小分子水杨酸(SA)光催化反应条件及降解特性,RhB的12 h深度氧化矿化率为60.2%,SA的8h降解率达到100%.通过跟踪测定可见光下Eu-TiO2光催化反应过程中氧化物种的变化,研究了可见光激发Eu-TiO2光催化反应机理,表明其光催化反应主要涉及羟基自由基(·OH)历程.

关键词: 铕(Eu)掺杂 , 晶格畸变 , 光催化

TiO2的低温制备及其对有毒有机污染物的降解

邓安平 , , 方艳芬 , 陈燕 , 杨天鸣

影像科学与光化学

溶胶水热法制备了TiO2粉末,用X射线衍射仪(XRD)、比表面积及孔径分析仪(BET)和透射电镜(TEM)对TiO2进行了初步表征,结果显示:纳米TiO2主要为锐钛矿相(含板钛矿相(121)),比表面积为106.2 m2/g.在紫外光(λ≤387 nm)照射条件下,以有机染料罗丹明B(Rhodamine B, RhB)和无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,2,4-DCP)的紫外光(λ≤387 nm)光催化降解试验为探针反应,低温(50 ℃)下制备的TiO2粉末具有较高光催化活性,对RhB和2,4-DCP有较好的降解效果.通过分析紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和总有机碳(TOC)测定,发现TiO2/UV体系能使RhB和2,4-DCP发生有效的降解,反应5 h后RhB和7 h后2,4-DCP的矿化率分别达到81.2%和86.8%.同时,采用辣根过氧化物酶(POD)、N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别测定了在降解过程中H2O2和羟基自由基(·OH)的变化,表明TiO2光催化机理涉及到·OH历程.

关键词: 低温制备 , TiO2 , 有机污染物 , 降解

Hg掺杂CdS的制备及可见光降解有毒有机污染物

王攀 , 曹婷婷 , 方艳芬 , 罗光富 , 李瑞萍 ,

影像科学与光化学

采用镉硫共沉淀方法制备了Hg掺杂CdS(HgxCd1-xS)光催化剂,运用X射线衍射法(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱对所制备的催化剂进行了表征;利用可见光催化降解罗丹明B(Rhodiamine B,RhB)和2,4-二氯苯酚(2, 4-dichlorophenol,2,4-DCP)为探针反应,对HgxCd1-xS可见光催化活性进行了研究,通过跟踪RhB 降解过程中吸收光谱的变化和总有机碳(TOC),评价了HgxCd1-xS对有机物的氧化降解及深度矿化能力.结果表明:HgxCd1-xS催化剂为立方晶型,Hg的最佳掺杂量为5%,其禁带宽度约为2.15 eV,对RhB和2,4-DCP均有较好的降解效果,实验条件下30 min RhB褪色率为100%, RhB的30 h矿化率为45.5%, 2,4-DCP的16 h降解率达55%.HgxCd1-xS可见光光催化降解RhB具有较高的稳定性,Hg的掺杂能有效降低CdS光腐蚀问题.通过ESR跟踪测定光催化反应过程中产生的自由基,表明降解过程涉及* OH机理.

关键词: 共沉淀合成 , CdS , Hg掺杂 , 可见光催化降解

2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成及其在CTMAB存在下与钼显色反应的研究

李瑞萍 , , 陈百玲 , 韩峻峰 , 颜克美

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.04.002

报道了新显色剂2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮的合成方法.详细研究了于0.10~0.25mol/L的HCl介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,试剂与钼(Ⅵ)形成橙红色络合物的条件,其中络合物最大吸收波长λmax=525nm,ε=1.32×105.钼(Ⅵ)浓度在0~8μg/10mL范围内符合比尔定律.拟定方法具有较好的选择性,大多数其它金属离子不干扰测定,用于直接测定低合金钢中钼,结果满意.

关键词: 合成 , 2,3,7-三羟基-9-(3,4-亚甲二氧苯甲基)-6-荧光酮 , , 光度法

CdS修饰TiO2纳米带制备及光催化降解有毒有机污染物

刘君子 , 王攀 , 何燕 , 邓安平 , 李瑞萍 ,

影像科学与光化学

以硫酸钛为原料,在210 ℃低温下,水热制备TiO2纳米带.通过沉淀法用CdS修饰TiO2纳米带表面,制得TiO2@CdS复合光催化剂,采用XRD、TEM和反射紫外对其结构及光化学特性进行初步表征.以可见光(λ≥450 nm)光催化降解罗丹明B(Rhodamine B,RhB)、水杨酸(Salicylic Acid,SA)及2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP)为探针反应,研究反应温度、介质和负载CdS对TiO2@CdS结构性能的影响.结果表明,所制备的TiO2纳米带分散性好.复合粉末由锐钛矿相TiO2和立方相CdS组成.常温25 ℃中性介质中用CdS修饰的TiO2的活性,在可见光照射下,为单纯TiO2纳米带的29倍.同时,TiO2也促进了CdS可见光光催化活性的提高.通过跟踪降解体系紫外-可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FTIR)和总有机碳(TOC)测定,结果发现TiO2@CdS/vis体系在pH 7.0时,对SA的降解率较TiO2纳米带有显著地提高,反应15 h和21 h后,RhB和2,4-DCP的矿化率分别可达到47.8%和30.8%.

关键词: CdS , TiO2纳米带 , 光催化

4-偶氮变色酸苯基荧光酮与铝显色反应的研究及应用

王萍 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.002

在表面活性剂CTMAB存在下,研究了新显色剂4-偶氮变色酸苯基荧光酮(ACAPF)与铝的显色反应及分光光度测定.在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中,铝(Ⅲ)与显色剂形成1:2的络合物,络合物最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105.铝(Ⅲ)浓度在0~6.5μg/25mL范围符合比尔定律.拟定方法用于铝铁黄铜及石灰石样品中微量铝的测定,结果满意.

关键词: , 4-偶氮变色酸苯基荧光酮 , 分光光度法

2,3,7-三羟基-9-(4'-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

罗光富 , 尚静 , 李明翠 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.015

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4'-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性.在pH 9.3的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104.拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意.

关键词: 2,3,7-三羟基-9-(4'-硝基苯基)苯基荧光酮 , , 分光光度法

亲水作用色谱及其在环境分析中的应用进展

郭亚丽 , 袁琴 , 李瑞萍 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11046

亲水作用色谱( HILIC)是一种分离极性和亲水性化合物的液相色谱模式,其作为反相液相色谱(RPLC)的重要补充,近年来越来越受到各个领域的关注和重视.这不只是因为强极性化合物的分离问题在各个领域引起了重视,而且因为与RPLC比较,HILIC具有流动相组成黏度低、色谱柱渗透性好、与质谱联用的灵敏度高及反压较低等优势.本文简要概述了HILIC的发展历程、特点及保留机理,重点介绍了HILIC用于环境分析的最新进展,评述了HILIC及RPLC用于污染物分析的优缺点,并指出了HILIC用于环境分析的未来发展趋势.

关键词: 亲水作用色谱 , 环境分析 , 应用 , 综述

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