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以铝粉、石墨粉和有机物聚碳硅烷(PCS)为原材料,采用预裂解及原位反应热压烧结的方法制备了Al4SiC4块体陶瓷.通过XRD,SEM,TEM及力学性能分析等测试手段对材料的结构及性能进行了分析研究.原料预裂解粉的XRD分析结果表明:原料在预裂解后,反应产品主要为Al4C3和SiC的混合粉末.将预裂解后的Al4C3和SiC混合粉进行热压烧结,烧结产品经XRD分析表明最终物相主要为Al4SiC4相.Al4SiC4陶瓷的微观组织观察表明,Al4SiC4粒子形貌为板片状,在{0001}基面上分布有大量的层错.Al4SiC4陶瓷的室温弯曲强度随烧结温度的升高而增加,而断裂韧性则随烧结温度的升高而降低.

关键词: Al4SiC4 , 合成 , 组织结构 , 力学性能

Al4SiC4陶瓷的高温氧化行为

黄小萧 , 温广武

稀有金属材料与工程

从高温氧化动力学、组织的微观进化及高温氧化机理3部分对Al4SiC4陶瓷在1200℃～1700℃的高温氧化行为进行了系统的研究.研究结果表明,Al4SiC4陶瓷具有优异的高温抗氧化性能.氧化动力学符合抛物线规律,其氧化活化能经计算为220 kJ/mol.XRD及SEM研究结果表明:Al4SiC4陶瓷在1200～1500℃的氧化表面物相为Al2O3和铝硅酸盐玻璃;而高温氧化表面(1600℃～1700℃)的物相由Al2O3,莫来石和铝硅酸盐玻璃构成.由氧化试样横截面观察得知氧化层按其特征的不同分为3个部分:具有较多细小尺寸孔洞的反应层;具有较大尺寸孔洞的中间层和致密的外氧化层.在高温抗氧化机理部分中首先从热力学上计算了氧化过程中各反应的生成焓和吉布斯自由能;然后对高温氧化过程进行了推理和分析;最后根据上述试验及推理结果建立了Al4SiC4陶瓷的高温抗氧化模型.

关键词: Al4SiC4陶瓷 , 氧化动力学 , 氧化相组成 , 氧化层 , 热力学 , 氧化模型

不同成分配比对Al4SiC4陶瓷组织及性能的影响

黄小萧 , 温广武 , 白宏伟 , 张宝友

稀有金属材料与工程

在A1-Si-C三元相图的基础上设计了富SiC、化学计量、富C 3种不同的成分配比的A14SiC4陶瓷并进行热压烧结.经过对陶瓷的组织结构及性能观察得知烧结样品的相组成基本一致,主要为A14SiC4相.不同成分配比的A14SiC4陶瓷晶粒尺寸大致相当,A14SiC4粒子交错搭接,平行于晶体的基面上仍然可观察到层错的存在.不同成分下制备A14SiC4陶瓷的致密度按富SiC、化学计量和富C的顺序逐次升高;在相同制备工艺下,按富SiC、化学计量和富C的顺序,随烧结样品致密度的升高,陶瓷的弯曲强度和维氏硬度也随之升高,但是断裂韧性却表现为相反的变化趋势.

关键词: Al4SiC4 , 组织观察 , 力学性能 , 增韧机理

先驱体法制备非晶态SiBONC纳米陶瓷粉体

韩兆祥 , 白宏伟 , 李峰 , 温广武 , 黄小萧

材料热处理学报

利用四氯化硅(SiCl4),苯甲醛(PhCHO),三氯化硼(BCl3),苯胺(PhNH2)为主要原料,通过有机先驱体转化法制备了SiBONC纳米陶瓷粉体.通过FT-IR、XRD、EDX、TG-DTA、TEM等分析测试手段分析了陶瓷粉体的微观结构和物相组成.先驱体在1000℃裂解得到的陶瓷粉体的平均粒径为80nm,该粉体呈非晶态结构特征,主要由Si、B、O、N、C五种元素组成,包括Si-N、Si-O-Si、B-N、Si-C基团.该陶瓷粉体高温性能优越,1300℃热处理没有质量损失.

关键词: 先驱体 , SiBONC陶瓷粉体 , 纳米级 , 非晶态

先驱体法制备纳米SiBON陶瓷粉体

张晓东 , 温广武 , 全保刚 , 黄小萧 , 韩兆祥 , 张宝友

稀有金属材料与工程

采用一种成本低廉、操作简便的新工艺成功制备出纳米SiBON陶瓷粉体.首先以硼酸、无水乙醇和四氯化硅为原料合成SiBO先驱体,获得具有Si0O-B结构的先驱体凝胶;然后在氨气流中对先驱体凝胶进行热分解氮化处理,即获得具有B-N结构的SiBON纳米粉体.粉体呈现非晶态,粒径大约为30 nm.

关键词: SiBON陶瓷 , SiBO先驱体 , 热分解氮化 , 纳米粉体

热处理制度对Li2O-SiO2-P2O5系统玻璃的析晶和微观结构的影响

郑欣 , 温广武 , 黄小萧 , 张宝友

稀有金属材料与工程

采用传统的熔融法制备了以P2O5为形核剂的Li2O-SiO2系统基础玻璃.通过差热分析方法获得该玻璃晶化的热处理条件,并确定了一步法和两步法的热处理工艺.利用XRD和SEM对一步法和两步法晶化处理后试样的物相组成和微观结构进行分析,讨论了不同热处理制度对析出晶相的种类和微观结构的影响.结果表明:一步法热处理得到的主晶相为亚稳定的一硅酸锂(Li2SiO3)晶体,继续升高热处理温度后,一硅酸锂(Li2SiO3)晶相向二硅酸锂(Li2Si2O5)转变,最后两步法热处理试样的晶相种类为Li2SiO3和Li2Si2O5 2种晶体.两步法热处理有利于稳定的Li2Si2O5晶体析出.从一步法到两步法的热处理,Li2Si2O5晶体的尺寸明显增加.另外,对于两步法热处理,在相同的形核时间下,延长晶体长大时间,Li2Si2O5晶体的生长比较缓慢.

关键词: 微晶玻璃 , 热处理制度 , 析晶 , 微观结构

Al4SiC4陶瓷的高温抗氧化性能和高温力学性能的研究

黄小萧 , 温广武 , 程显明

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.12.008

对Al4SiC4陶瓷的高温抗氧化性能及高温力学性能进行了研究.结果表明,Al4SiC4陶瓷具有优良的高温抗氧化性能,其高温氧化动力学符合抛物线氧化规律.氧化层由三层构成:致密的外氧化层,具有较大孔洞的内氧化层和具有较多细小孔洞的反应层.该陶瓷显示了独特的高温弯曲强度特性,即在1000～1300℃的测试温度范围内,Al4SiC4陶瓷的高温弯曲强度随温度的升高而升高.1300℃时其值为449.73MPa,与室温弯曲强度(297.10 MPa)相比,其增幅为50%左右.

关键词: Al4SiC4陶瓷 , 高温抗氧化性能 , 高温力学性能