刘黎明
,
林志东
,
张万荣
,
杨培志
,
黄宗坦
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.02.010
将溶胶-凝胶法与水热合成技术相结合制备了RuO2包覆量为1.5%的TiO2纳米复合粒子,并采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)详细研究了纳米复合粒子的表面与界面性质.结果表明,RuO2以非晶态高度分散在TiO2纳米粒子表面形成包覆层,TiO2的晶型为锐钛矿型;纳米复合粒子呈球形,平均粒径约为47.5nm,RuO2包覆层的平均厚度约为0.75nm;RuO2包覆层与核材料TiO2纳米粒子表面存在化学键的作用,这种化学包覆有利于提高纳米复合粒子结构和性能的稳定性.
关键词:
RuO2包覆
,
TiO2纳米复合粒子
,
表面与界面分析
刘勇
,
张鹏翔
,
李国桢
,
黄宗坦
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2000.01.006
采用直流磁控溅射法在SrTiO3(100)衬底上制备a轴取向的YBa2Cu3O7-x薄膜,用四引线法测量R-T曲线Tc0=86K.对于YBa2Cu3O7-x薄膜进行喇曼光谱测量,发现0(4)振动的声子峰(～500cm-1)强度远远大于0(2)-0(3)反相振动的声子峰(～340cm-1)强度,应用群论分析证明薄膜主要是沿a轴生长的.在较低的衬底温度下(<780℃),YBa2Cu3O7-x薄膜沿a轴生长,随着衬底温度的升高,薄膜中沿c轴生长的组分逐渐增加.
关键词:
直流磁控溅射
,
高温超导薄膜
,
喇曼光谱
聂晶
,
文毅
,
余琼卫
,
相秉仁
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014
采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.
关键词:
反相柱色谱
,
纯化
,
洛沙坦
,
同分异构体
,
质谱
,
核磁共振
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
徐世艾
材料导报
黄原胶是一种生物高分子,广泛应用于30多个行业.综述了黄原胶的生物化学、发酵工艺、产品后处理及其应用等方面的进展.
关键词:
黄原胶
,
发酵
,
工程
,
后处理
,
应用
李发胜
,
徐智秀
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011
应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了舒普深中的舒巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定舒巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内舒巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品舒普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.
关键词:
高效液相色谱法
,
舒普深
,
舒巴坦钠
,
头孢哌酮钠
姜睿远
,
孙国祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08034
建立了毛细管区带电泳法同时测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中目标成分含量的方法.采用石英毛细管(75cm×75μm i.d.,有效长度63 cm),以40 mmol/L硼砂溶液为背景电解质(BGE),以氢氯噻嗪为内标,分离电压12.0 kV,检测波长220 nm,重力进样10 s(高度10 cm).实验结果表明,头孢哌酮钠与他唑巴坦钠分别在0.25～ 3.96 g/L和0.062～0.99 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 6.精密度和重复性均良好,相对峰面积的相对标准偏差( RSD)均小于3％,制剂在208 min内稳定,回收试验结果符合方法学要求.该方法简单、准确、耗费少、污染小,可用于注射用粉针剂头孢哌酮钠他唑巴坦钠中头孢哌酮钠和他唑巴坦钠的定量分析.
关键词:
毛细管电泳
,
头孢哌酮钠
,
他唑巴坦钠
,
注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠
,
复方药
吴云玲
,
李全民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.026
建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠与羧甲司坦配合物生成光度法测定羧甲司坦的新方法. 当控制溶液pH=11.0时,羧甲司坦、1,2-萘醌-4-磺酸钠与氯化十四烷基二甲基苄基铵生成摩尔比为1∶ 1∶ 1红褐色产物(λmax=466 nm),表观摩尔吸光系数ε=2.2×103 L/(mol·cm). 羧甲司坦质量浓度在0.72～28.67 mg/L内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为:A=0.223 02+0.011 98c(mg/L),线性相关系数r=0.999 2,RSD和检测限分别为0.52%和0.70 mg/L,回收率98.7%～102.6%. 该法能直接用于药物样品中羧甲司坦测定,结果满意.
关键词:
羧甲司坦
,
萘醌磺酸钠
,
氯化十四烷基二甲基苄基铵
