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络合溶胶-凝胶法制备CuAlO₂微晶及其光学性能研究

李抗 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王博 , 施浙勇 , 李抗 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王博 , 施浙勇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00275

以柠檬酸为络合剂, 采用络合溶胶-凝胶法合成CuAlO₂微晶. 通过TG-DTA、XRD、TEM等手段对凝胶的热分解机制、CuAlO₂微晶的形成过程、微晶的物相结构、微观形貌、粒度大小等进行了研究. 结果表明: 以硝酸铜、异丙醇铝和乙二醇为反应原料, 加入柠檬酸作为络合剂, 可以与金属离子形成络合物, 从而降低了合成CuAlO₂微晶的温度, 在1050℃煅烧即可得到颗粒细小、组分均匀、铜铁矿型CuAlO₂微晶, 晶体粒径为150nm左右. 利用紫外-可见光谱分析, CuAlO₂微晶的光学带隙约为3.75~4.05eV.络合溶胶-凝胶法制备 CuAlO₂ 微晶及其光学性能研究

关键词: 络合溶胶-凝胶法 , CuAlO₂ microcrystallites , optical band gap

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

吴建鹏 , 王新震 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 胡宝云 , 杨强 , 李抗

人工晶体学报

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.

关键词: YAG , 固相反应 , XRD

温度对溶剂热改性C/C复合材料显微结构和氧化性能的影响

朱佳 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 王雅琴 , 吴建鹏 , 弭群 , 王妮娜

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2012.2.014

以硼酸三正丁酯、乙酸、B2O3粉体为原料,无水乙醇为溶剂,采用一种新颖的溶胶/凝胶结合溶剂热法对C/C复合材料基体进行了抗氧化改性.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)对改性后试样进行了表征.重点研究了溶剂热反应温度对改性后试样的物相组成、微观结构和氧化性能的影响.结果表明:经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料表面缺陷被玻璃相B2O3组成的涂层所覆盖,材料内部一部分孔隙也被B2O3相填充,且随着溶剂热温度的上升,试样表面的微裂纹逐渐消失,B2O3涂层的致密度上升；C/C基体的抗氧化性能随着溶剂热改性温度(范围353～433 K)的升高而提高；经433 K溶剂热改性后的C/C复合材料在873 K的空气中氧化16 h后的质量损失仅为4.09％.

关键词: C/C复合材料 , 氧化 , 基体改性 , 溶剂热法

炭/炭复合材料高温抗氧化涂层的研究进展

黄剑锋 , 李贺军 , 熊信柏 , 曾燮榕 , 李克智 , 付业伟 , 黄敏

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.016

阐述了近年来国内外炭/炭复合材料高温抗氧化涂层在玻璃、贵金属、陶瓷以及复合涂层等涂层体系方面的新近展,总结了炭/炭复合材料高温抗氧化涂层在已有制备工艺的完善以及新工艺的开发等方面的最新研究成果,结合涂层炭/炭复合材料在航空、航天以及军事领域的应用背景对高温抗氧化涂层的下一步发展趋势进行了展望.指出:目前的研究结果尚达不到严酷环境下的应用要求,炭/炭复合材料高温抗氧化涂层下一阶段将向着长寿命、耐高温、抗冲刷和低成本的方向发展;涂层新工艺的开发和涂层与基体结合研究将是下一步的研究重点;多相复合涂层和梯度陶瓷涂层有望取得在高温冲刷环境下长时间应用的突破性进展.

关键词: 炭/炭复合材料 , 高温 , 抗氧化涂层

湿化学法合成LiNiVO4纳米粉体及其电化学性能

曹丽云 , 黄剑锋 , 吴建鹏 , 张国运 , 贺海燕 , 邓飞 , 马小波

稀有金属材料与工程

以NH4VO3,LiCl2和NiCl2等为原料,以氨水为pH调节剂,采用超声凝胶方法制备了LiNiVO4纳米晶.并采用XRD,TEM,IR,DTA和TG等分析手段对产物进行了表征,通过差热分析对其合成活化能进行了研究.发现在超声功率为300W时,于500℃下保温1 h,可以合成10 nm左右的LiNiO4微晶颗粒,其合成活化能为47.7 kJ/mol.电化学性能测试结果表明,在0.2 mA/cm2充放电流密度和3.0 V～4.8 V电压范围内,首次充电容量为103 mAh/g,放电容量为75 mAh/g,循环次数达4次后,放电容量还有62 mAh/g,明显优于目前所报道的同类材料.

关键词: LiNiVO4 , 纳米颗粒 , 合成活化能 , 电化学性能

SmS光学薄膜研究新进展

黄剑锋 , 马小波 , 曹丽云 , 夏昌奎 , 陈东旭 , 荔亮亮 , 刘勇

材料导报

SmS光学薄膜是一种可用于全息记录的薄膜材料,由于其特殊的结构特点,在全息记录、光学开关、压敏元件等领域具有广阔的应用前景.通过对SmS薄膜的结构特点、制备方法、相变原理和应用领域等方面的综述,提出并设计了水热法、仿生法、溶胶-凝胶法及电沉积法等制备SmS薄膜的几种湿化学方法,展望了SmS薄膜今后的研究和发展趋势.

关键词: SmS , 全息记录 , 光学薄膜 , 研究进展

衬底与缓冲层的晶格失配对CeO2缓冲层外延生长的影响

王辉 , 曹丽云 , 王耀 , 金利华 , 吕建凤 , 李成山 , 黄剑锋

稀有金属材料与工程

采用金属有机沉积(MOD)技术在LaAlO3(LAO)、Y稳定的氧化锆(YSZ)和Ni-W衬底上沉积了CeO2缓冲层薄膜,并研究了衬底与缓冲层的晶格失配对其外延生长的影响.结果表明,随着衬底和缓冲层薄膜之间晶格失配的增大,缓冲层薄膜内部的压应变增加,晶界浓度增加,晶粒生长速率减小.衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配越小,越有利于薄膜织构度的增大.CeO2薄膜的表面形貌及粗糙度的演化对衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配并没有明确的依赖关系.

关键词: 涂层导体 , 缓冲层 , 晶格失配

炭/炭复合材料表面生物活性钙磷涂层XRD和Raman光谱研究

张秀莲 , 熊信柏 , 黄剑锋 , 李贺军 , 黄敏 , 马威 , 王新木

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.008

通过声电沉积工艺在炭/炭复合材料表面制备了生物活性透钙磷石涂层,用XRD、EDAX及Raman光谱对炭/炭复合材料改性前后的表面特征进行了研究.结果表明,与传统电结晶工艺相比,声电沉积工艺所制透钙磷石涂层晶面间距减小,炭/炭复合材料与透钙磷石涂层间形成了C-O-P、C-O-H等化学键合.同时探讨了成键机理,认为声电沉积工艺是声电表面改性、声化学合成以及电结晶工艺的有机组合.

关键词: 声电沉积 , 透钙磷石 , 炭/炭复合材料 , 生物活性涂层