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建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES）测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究，对比了微波密闭消解法与传统分（消）解法的条件。其结果表明：在150℃温度下，以王水为消解试剂，试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解；消解液用ICP－AES测定时，通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰；不同元素的检出限为0．006～0．15 mg／kg，回收率为98％～117％，RSD为0．04％～1．17％；Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1／6～1／8，总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , 汞 , 铅 , 镉 , 铬 , 砷

ICP-AES法检验含金基体多元素混合标准溶液的均匀性

李桂华 , 张凤霞 , 刘化峰 , 黄准 , 祝培明

贵金属

为了消除黄金基体对部分被测(杂质)元素产生的干扰与抑制作用,采用基体匹配法,配制了含金基体混合多元素标准溶液.用ICP-AES法对该含金基体溶液中的Ag、Cu、Fe、Zn元素进行了均匀性检验.采用F和t检验法联用统计处理数据对该溶液进行了均匀性评价.检验结果表明瓶间和瓶内的均值和方差不存在显著性差异,证明该含金基体混合多元素标准溶液是均匀的.

关键词: 分析化学 , 含金基体 , F检验法 , t检验法 , 均匀性

镍元素对18 K金固溶强化的影响

李桂华 , 何文军 , 王义善 , 黄准 , 刘雪松

黄金 doi:10.11792/hj20160502

采用氧气乙炔火枪制备了4种镍质量分数分别为0,2.5,5,8%的18K金合金;利用显微硬度仪和X射线衍射仪研究了镍质量分数对18 K金固溶强化的影响.其研究结果表明:随着镍质量分数的增加,合金的硬度不断增加;这主要是由于镍质量分数的增加提高了合金的固溶度,加强了固溶强化机制.此外,镍元素对金的固溶强化效果要强于其他补口元素,这也是合金硬度提高的原因.

关键词: 固溶强化 , 18K金 , 镍元素 , 合金硬度

含金体系中钌钯铱铂混合标准溶液稳定性检验

王萍 , 黄准 , 程佑法 , 孙冰 , 田闵闵

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009956

为了消除黄金饰品检测中金基体抑制效应和干扰作用,提高测试效率,将钌、钯、铱、铂的单元素标准溶液配制成多元素混合标准溶液,将其加入到配好的高纯金基体溶液中混匀定容配制成含金体系标准溶液系列.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试该混合标准溶液的稳定性,稳定性检验时间为12个月.结果显示,不同日期该混合标准溶液系列的校准曲线回归方程相关系数均大于0.999;t检验结果表明含金体系中钌、钯、铱、铂混合标准溶液在12个月内浓度无显著性变化;15~30℃避光条件下可以稳定储存.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 含金体系 , 标准溶液 , 校准曲线 , 稳定性