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研究了用醇还原VOPO4.2H2O制备的VOHPO4.0.5H2O的晶面择优取向现象及其在正丁烷和空气混合气体中活化后,产物(VO)2P2O7的晶面择优暴露对正丁烷氧化制顺酐性能的影响. 以伯醇还原VOPO4.2H2O制备的VOHPO4.0.5H2O晶体,晶面择优取向于( 220)面,晶型为玫瑰状或扭曲的片状聚集体; 活化后的产物仅含(VO)2P2O7相,其(020) 晶面择优暴露. 以仲醇还原VOPO4.2H2O制备的VOHPO4.0.5H2O晶体,晶面择优取向于(001)面,晶型为平板片状体; 活化后的产物由(VO)2P2O7, VOPO4和无定形相组成,其中(VO)2P2O7相含量低,其(020)晶面暴露少. 由苄醇、环己醇和3-甲基-3庚醇还原VOPO4.2H2O制备的VOHPO4.0.5H2O的XRD谱与用仲醇制备的相似. 用一般方法(V2O5/异丁醇/H3PO4)制备的VOHPO4.0.5H2O晶体不具有晶面择优取向性质 ,活化后得到的(VO)2P2O7的结晶度较低. 由正辛醇还原VOPO4.2H2O制备的VOHPO 4.0.5H2O经活化后,对正丁烷氧化制顺酐的催化性能优于用仲辛醇和一般方法制备的V OHPO4.0.5H2O.

关键词: 醇 , 二水磷酸氧钒 , 还原 , 半水磷酸氢氧钒 , 择优取向 , 正丁烷 , 氧化

静电S+X-I+组装途径合成中孔杂原子分子筛

郭建维 , 王乐夫 , 黄仲涛 , 崔英德

催化学报

关键词:

溶胶-凝胶法制备不对称氧化铝膜

黄肖容 , 黄仲涛

无机材料学报

以异丙醇铝为原料，过量的水、醇溶剂的存在有利于异丙醇铝水解．适宜的水铝比H₂O／Al^3＋为100：1；醇铝比ROH／Al^3＋为5：1；酸胶溶剂的浓度H^＋／Al^3＋为0．07：1．溶胶的雾化快速胶凝法，大大缩短了凝胶干燥的时间，采用这种方法能容易地制备膜厚均匀、且无龟裂的无机氧化铝膜．适宜的溶胶浓度为0．5～1．4mol AlOOH／L溶胶，喷雾距离＜200mm，膜厚与溶胶浓度、喷雾时间成正比，与喷雾距离的平方成反比．用γ-AlOOH溶胶对基质膜作进一步的修饰制备不对称氧化铝膜时，勃母石溶胶的初始晶粒的大小决定着氧化铝膜的孔径，勃母石溶胶的胶体粒子的直径决定着形成的不对称膜的稳定性．勃母石溶胶的胶体粒子的平均直径与支撑体基质膜表面的最可见孔径相当时，喷涂于基质膜表面的溶胶快速胶凝后，能形成无裂纹和针孔的均匀凝胶膜．以表面最可几孔径为0．1μm的氧化铝膜为基质膜，雾化溶胶胶粒平均直径为100nm左右的勃母石溶胶，喷涂于基质膜表面，快速胶凝后于400℃焙烧形成的支撑γ-Al₂O₃膜孔径为3nm．

关键词: 不对称氧化铝膜 , null , null

Fe-P-O催化剂上甲烷氧化偶联反应强制振荡的研究

刘宝生 , 黄仲涛

催化学报

制备了可还原型甲烷氧化偶联反应催化剂Fe-P-O,并在非稳态操作条件下,考察了浓度强制振荡操作对反应的强化作用,并对该体系催化剂进行了XRD表征.结果表明,与稳态相比,非稳态下周期循环进料操作能够明显改善催化反应性能;催化剂在反应过程中有新的物相生成,并对甲烷活化产生较大的影响.

关键词: 磷酸铁 , 甲烷 , 氧化偶联 , 强制振荡 , 表征

碘甲烷在碳酸二甲酯直接合成中的作用

江琦 , 李涛 , 刘峰 , 黄仲涛

催化学报

关键词:

焙烧温度对氧化铝膜孔性能的影响

黄肖容 , 吕扬效 , 黄仲涛

无机材料学报

利用ＴＧ－ＤＴＡ、ＢＥＴ法分析研究了热处理过程的膜孔径分布、孔径大小及膜的比表面积、比孔容随焙烧温度的变化趋势，并用ＸＲＤ研究了氧化铝膜的膜内晶体的晶面取向，用ＴＥＭ、ＳＥＭ观察用溶胶─凝胶法制备的氧化铝膜的表面及截面形貌．发现构成氧化铝膜的微晶的择优取向度决定着膜孔径分布的均匀性，焙烧温度越高，膜微晶的择优取向度越大，膜的孔径分布越窄，但孔径增大．膜的比表面积、比孔容在４００℃有一最大值，４００℃是合适的膜催化、反应用膜的焙烧温度，这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为２８３ｍ^２／ｇ、０．３３８ｍＬ／ｇ和５３％．７００℃是分离用膜的合适焙烧温度，这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为２０２ｍ^２／ｇ、０．２０３ｍＬ／ｇ和４５％．７００℃时膜的最大孔径为５ｎｍ；孔径为１～１．２５ｎｍ的孔占孔体积的７０％以上．

关键词: 无机膜 , null , null , null

Cu-HMS分子筛的合成条件及其催化性能

张美英 , 王乐夫 , 黄仲涛

催化学报

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在中性介质中于室温条件下合成了含Cu的中孔杂原子分子筛Cu-HMS. 在85 ℃及常压下,以异丙苯氧化(O2为氧化剂)为探针反应考察了Cu源、Cu/Si摩尔比、DDA/TEOS摩尔比和晶化时间等合成条件对分子筛催化氧化性能的影响. 实验结果发现,在Cu/Si摩尔比为0.02～0.03, DDA/TEOS摩尔比为0.1～0.3, 晶化时间为1 h以上,Cu源为Cu(NO3)2的条件下得到的Cu-HMS分子筛催化活性最高. 用XRD,29Si MAS NMR,FT-IR,低温N2吸附和原子发射光谱(ICP)等手段对催化活性最高的分子筛样品的结构及表面性质进行了表征,证明该分子筛具有典型的HMS结构,同时发现Cu元素已进入分子筛骨架结构.

关键词: 铜 , HMS分子筛 , 异丙苯 , 催化氧化

由乙胺和碳酸二甲酯催化合成N-乙基氨基甲酸酯

江琦 , 冯景贤 , 黄仲涛

催化学报

关键词:

焙烧温度对氧化铝膜孔性能的影响

黄肖容 , 吕扬效 , 黄仲涛

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.05.008

利用TG-DTA、BET法分析研究了热处理过程的膜孔径分布、孔径大小及膜的比表面积、比孔容随焙烧温度的变化趋势,并用XRD研究了氧化铝膜的膜内晶体的晶面取向,用TEM、SEM观察用溶胶-凝胶法制备的氧化铝膜的表面及截面形貌. 发现构成氧化铝膜的微晶的择优取向度决定着膜孔径分布的均匀性,焙烧温度越高,膜微晶的择优取向度越大,膜的孔径分布越窄,但孔径增大. 膜的比表面积、比孔容在400℃有一最大值, 400℃是合适的膜催化、反应用膜的焙烧温度,这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为283m2/g、0.338mL/g 和53%. 700°C是分离用膜的合适焙烧温度,这时膜比表面积、比孔容和孔隙率分别为202m2/g、0.203mL/g 和45%. 700°C时膜的最大孔径为5nm, 孔径为11.25nm的孔占孔体积的70%以上.

关键词: 无机膜 , 氧化铝膜 , 焙烧 , 孔结构