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小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.012

建立了小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能，优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI-17直接进样口和DB-1宽口径弹性石英毛细管柱，通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。8 mL水样、160 μL乙酸乙酯、3.5 g硫酸铵可获得1 μg/L的检测下限，加标回收率为95.0%～98.5%，RSD为2.8%～3.3％。

关键词: 气相色谱法 , 液-液微萃取 , 小量水样 , 痕量苯酚

铜渣-水泥复合胶凝材料力学性能研究

杜海云 , 马倩敏 , 郭荣鑫 , 颜峰 , 林志伟 , 何科成 , 黄丽萍

硅酸盐通报

铜渣以5%、10%、15%的比例取代水泥制备铜渣-水泥复合胶凝材料.研究铜渣对水泥基胶凝材料标准稠度用水量、凝结时间、净浆抗压强度、胶砂抗折与抗压强度的影响,并利用XRD、TG/DSC和SEM-EDS技术手段分析掺入铜渣后水泥基胶凝材料物相和微观形貌的变化.研究结果表明:铜渣掺入会使水泥胶凝材料的标准稠度用水量增加,凝结时间延长,一定程度上提高水泥胶凝材料的抗折、抗压强度;铜渣-水泥胶凝材料的主要水化产物和水泥胶凝材料类似,并有Fe(OH)3/Fe(OH)2凝胶生成.铜渣-水泥复合胶凝材料微观结构较水泥胶凝材料密实.

关键词: 铜渣 , 凝结时间 , 抗压强度 , 水化产物

HL-911缓蚀剂对停用期的采暖锅炉保护效果好

黄丽萍 , 张建平

腐蚀与防护

关键词: 锅炉 , 停用设备保护 , 气相缓蚀剂

不同形态Cu2O枝晶的可控制备及形成机理

阮青锋 , 邱志惠 , 白芳芳 , 朱世超 , 黄丽萍

人工晶体学报

以酒石酸、铜盐以及碱为主要原料,在水热条件下通过控制相关的实验参数,制备了一系列不同形态的Cu2O晶体和枝晶.采用XRD、SEM等手段对不同形态的Cu2O晶体进行了表征,初步探讨了不同形态的Cu2O晶体和枝晶的成因.结果表明,晶体生长条件的改变主要是通过影响晶体的生长过程而影响晶体颗粒的大小及具体形貌.在低温(110 ℃)、高过饱和的碱性溶液中,所得Cu2O为形态稍有差异的粒状晶体;在高温(150℃)、较弱的碱性溶液中,只需较短的时间就可以获得三维十字枝状Cu2O晶体.

关键词: Cu2O , 枝晶 , 水热法 , 酒石酸

多苯氧基型聚酰亚胺的合成与表征

王朋朋 , 黄丽萍 , 王晓东 , 黄培

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.008

以4,4'-二羟基二苯醚、对硝基氯苯为原料,缩合制得4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,后采用水合肼还原得到4,4'-二(4-氨基一苯氧基)二苯醚(BAPE)单体;将其与PMDA(均苯四甲酸二酐)通过缩聚反应、热环化制备了一种多苯氧基型聚酰亚胺.结果表明:缩合制备4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,收率达到99.3%以上.还原制备4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体,熔点125.9～126.8℃,母液回用后收率达85.9%以上.此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度达280.8℃,具有较高的耐热性能,拉伸强度达到99.67MPa,断裂伸长率为17.32%,是一种性能优良的材料.

关键词: 4,4'-二(4-胺基-苯氧基)二苯醚 , 氨基 , 聚酰亚胺 , 合成 , 热性能

酒石酸还原Cu（Ⅱ）制备多种形貌Cu2O晶体及形成机理

阮青锋 , 邱志惠 , 黄丽萍 , 宋林 , 杨杨

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.04.028

以CuSO4?5 H2 O 为原料,KOH 为添加剂,酒石酸为还原剂,在水热条件下通过调整相关的实验参数,制备了一系列不同形态的Cu2 O 微-纳米晶体及三维十字形枝晶。采用XRD、SEM等手段对不同形态的Cu2 O 晶体进行了表征,探讨了不同因素变化对Cu2 O 晶体形态的影响。分析认为,晶体生长过程控制了晶体的具体形貌和大小,Cu2 O 晶体显露的单形晶面随晶体生长条件的变化而不同。在低温、弱碱性、高浓度溶液中有利于形成八面体形态的Cu2 O 晶体,而菱形十二面体单形晶面在高温、强碱性、低浓度溶液中形成的晶体中显露的面积有所增大。

关键词: 氧化亚铜Cu2 O , 晶体形貌 , 枝晶 , 水热法 , 酒石酸

化学水浴沉积制备三维V2O5薄膜电极及其电容性能

田颖 , 刘宗宇 , 刘晓 , 黄丽萍

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.012

采用化学水浴沉积法在泡沫镍表面原位生长V2O5薄膜,以扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征电极的形貌和晶体结构,采用氮气物理吸脱附测量样品的比表面和孔分布.形成的斜方晶系V2O5呈现三维花状形貌,比表面和平均孔径分别为68.7 m2/g和7.2 nm.采用循环伏安、交流阻抗和恒流充放电技术考察了V2O5薄膜电极在3 mol/L KNO3溶液中的电化学电容性能.结果表明,三维花状结构形成的较大的比表面和大孔隙使得电极具有较好的赝电容性能,在电流密度为1,2和3 A/g时比电容分别达到392,338和276 F/g,且具有良好的循环稳定性.

关键词: 化学水浴沉积 , 三维V2O5 , 薄膜电极 , 电容性能

丽文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 丽文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力