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AFM在PVDF/SiO2共混超滤膜抗污染分析中的应用

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.05.013

出水有机物所造成的膜污染是限制PVDF超滤膜在城市生活污水处理中广泛应用的一个重要因素.有机物污染行为的研究对PVDF膜的改性显得尤为重要.本文利用相转化法制备不同SiO2添加量的PVDF超滤膜,研究了二级出水有机物对不同SiO2添加量改性膜的污染情兄,并用自制原子力胶体探针分析污染物与膜以及污染物和污染物之间的作用力,从微观力学层面上分析和解释了改性膜抗污染性能.

关键词: AFM , 超滤膜 , 聚偏氟乙烯 , 出水有机物 , 作用力曲线 , 亲水改性

凝固浴组成对热诱导相分离法制备PVDF微孔膜形态结构的影响

王旭东 , 张凯 , 王磊 , 黄丹曦 , 吕永涛 , 孟晓荣 , 付小康

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.05.010

以二乙二醇单乙醚醋酸酯(DCAC)和磷酸三乙酯(TEP)的混合溶剂为稀释剂,采用热诱导相分离法制备聚偏氟乙烯(P VDF)平板微孔膜,获得了不同形态结构的膜;借助SEM、DSC、XRD等技术手段,考察了凝固浴组成对PVDF微孔膜形态结构的影响.结果表明,在低温凝固浴(0℃)中形成的膜均表现出颗粒状镶嵌晶体结构的断面.随着凝固浴中DMAc含量的增加,膜断面厚度增大,膜表面皮层厚度减小.膜的上表面形态主要取决于凝固浴组成,随着凝固浴中DMAc含量的增加,上表面由致密变得多孔.膜的结晶特性分析表明,所有的膜PVDF主要结晶成α-相晶体结构,随着凝固浴中DMAc含量的增加,膜的结晶度降低,并伴生有γ-相晶体结构.此外,随着凝固浴中DMAc含量的增加,膜的平均孔径和孔隙率增大,但拉伸强度降低.

关键词: 聚偏氟乙烯 , 混合稀释剂 , 热致相分离法 , 非溶剂致相分离法 , 形态结构

水中Fe3+与蛋白质共存时膜污染机理

吴颜 , 王磊 , 黄丹曦 , 王旭东 , 吕永涛 , 黄松 , 贾世发

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2016.04.007

利用牛血清蛋白(BSA)与FeCl3等配制的混合溶液模拟污水进行膜过滤实验,研究超滤膜中金属离子铁(Fe3+)与蛋白质(BSA)共存时对膜污染的影响.研究发现,在pH为3时,向BSA混合溶液中添加Fd+会在一定程度上影响其对膜的污染程度.BSA与Fe3+之间存在静电相互作用从而形成胶体态物质是其产生影响的原因之一,在相同BSA浓度下,随着FeCl3浓度的增加,当FeCl3质量浓度达到20 mg/L时,膜污染最为严重.而在相同BSA与FeCl3浓度条件下,随着pH的增加,当pH为7时,膜污染最严重,这是由于此时BSA带负电,被带正电的铁离子沉淀层所吸附,在膜表面形成BSA/铁的聚合物.

关键词: 超滤膜 , 铁离子 , BSA , 膜污染 , AFM(原子力显微镜)

聚合物共混对聚偏氟乙烯超滤膜结构与性能的影响

孟晓荣 , 张海珍 , 王旭东 , 王磊 , 赵亮 , 黄丹曦

高分子材料科学与工程

根据聚合物共混焓变、绝对黏度及凝胶点值,考察了4种聚合物(聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA))与聚偏氟乙烯(PVDF)/N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)铸膜液体系的共混相容性.利用凝胶相转化动力学及原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、亲水接触角和泡点压力等检测手段,分析了水凝胶浴中4种添加剂对PVDF超滤膜成膜过程及膜结构与性能的影响.结果显示,4种添加剂与PVDF/DMAc的共混相容性顺序为PEG＞ PVP＞ PVA＞ PMMA.共混体系均以液液分相为主；其中PEG、PVP共混PVDF体系以瞬时分相为主,膜内部有大孔,表皮层及支撑层较为致密.PMMA和PVA共混PVDF体系有延时分相和液固分相行为,膜表面多孔、内部有大孔且亚层疏松.共混优化了PVDF超滤膜结构.PVA能有效提高膜亲水性能.

关键词: 共混 , 聚偏氟乙烯膜 , 超滤膜 , 结构 , 性能

PVDF/SiO2超滤膜抗污染特性的微观作用力分析

王欣 , 王磊 , 黄丹曦 , 孟晓荣 , 陈立成 , 王旭东

膜科学与技术

以无机纳米粒子(SiO2)与PVDF共混,使用相转化法制得无机-有机平板超滤膜.考察了SiO2含量在1％～3％(质量分数)范围内对PVDF超滤膜的接触角、膜平均孔径及渗透性能的影响.以BSA为标准污染物,通过过滤实验评价了SiO2改性后的PVDF超滤膜的抗污染行为.通过探针修饰,以原子力显微镜(AFM)检测技术定量分析了膜污染过程中膜面与污染物相互间的微观作用力.结果表明,添加SiO2能有效改善PVDF超滤膜的亲水性能,影响膜平均孔径和渗透性能.SiO2质量分数为1％的改性超滤膜(P1膜)孔径最大,接触角最小且渗透性能最佳,膜表面和断面微观结构的SEM表征结果也进一步证实了上述结论.膜污染评价结果显示,在BSA过滤过程中,P1膜通量衰减速度慢、清洗恢复率高,抗污染性能较好.AFM数据显示,膜面与BSA间的粘附力随膜的亲水性增大而下降,并随着污染物在膜表面的累积程度逐渐下降.初步说明膜与BSA间的微观作用力是导致膜污染发生的主要原因,SiO2的添加能够有效降低膜的初期污染进而提高膜抗污染性能.

关键词: PVDF超滤膜 , 纳米SiO2 , AFM , 亲水性 , 膜污染

多元共混PVDF超滤膜的结构和性能研究

孟晓荣 , 张海珍 , 黄丹曦 , 赵亮 , 王磊 , 王旭东

功能材料

根据铸膜液粘度、凝胶点温度及相转化动力学行为,结合SEM和AFM技术及泡点压力、亲水接触角等检测手段,考察了PVDF/DMAc体系中,共混添加PVA、PMMA、PVP及其组合对相转化进程及膜结构参数和性能等的影响.结果显示,PVA和PMMA共混PVDF铸膜液的粘度和凝胶点升高,导致延迟分相并减缓了相分离及固化速度,膜内部大孔和海绵结构相互贯穿,膜亲水性较好.PVP和PMMA共混PVDF体系发生瞬时分相,液-液分相与液-固分相同时并存,膜内部大孔通透,支撑层致密,分离性能优良.PMMA能有效改善三元共混膜表面的粗糙行为.

关键词: PVDF超滤膜 , 共混 , 相转化 , 膜结构 , 膜性能

凝固浴组分对双凝固浴法制备PVDF膜结构和性能的影响

王磊 , 李薇 , 王旭东 , 孟晓荣 , 原巍 , 黄丹曦

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.02.002

在内外凝胶浴中添加不同含量的溶剂,采用双凝固浴法制备了PVDF/PVP/DMAc中空纤维膜.通过膜形貌扫描电镜( SEM)表征,纯水水通量和牛血清蛋白(BSA)截留率测试实验,分析评价了凝固浴中溶剂含量对PVDF中空纤维膜结构与性能的影响.结果表明,凝固浴中溶剂含量增大会导致皮层孔隙率增多,而对亚层结构的影响各不相同.膜的纯水渗透通量变化无明显规律性,但BSA截留率保持相对稳定.当内外凝固浴中溶剂体积分数分别为30％和70％时,膜内部大孔发育良好,亚层疏松多孔,水通量分别为270 L/(m2,h)和548 L/(m2·h),显示了良好的渗透性能.

关键词: 中空纤维膜 , PVDF , 双凝固浴法 , 凝固浴组分

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌丹 , 灭菌丹 , 苹果