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无机阻燃剂硼酸锌及其协同效应

, 叶旭初 , 张林进

材料导报

阐述了硼酸锌的制备及其阻燃机理,说明了硼酸锌在起阻燃作用时,具有冷却、稀释、隔离、抑制链反应的作用.并详细叙述了硼酸锌在作助剂的情况下,分别在不同体系的协同效应.最后,对硼酸锌的前景进行了展望.

关键词: 硼酸锌 , 机理 , 制备 , 协同效应

食品柠檬铝色淀和日落铝色淀的毛细管区带电泳分析

张一丁 , 常翠兰 , 郭启雷 , 曹红 , 白玉 , 刘虎威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11020

发展了一种新的采用毛细管区带电泳分析柠檬铝色淀和日落铝色淀的方法。通过前处理步骤成功实现了铝色淀铝基质与色素的分离。利用石英毛细管柱(48.50 cm(有效长度40.00 cm)×50μm),分别针对柠檬铝色淀和日落铝色淀进行了电泳条件的优化,并得到最优分离结果。所建立的定量分析方法的检出限对于柠檬铝色淀和日落铝色淀分别达0.26 mg / L 和0.27 mg / L,线性范围分别为0.53~1.3×102 mg / L 和0.54~1.4×102 mg / L,两种被分析物的测定重复性(RSD,n =6)分别为4.3%和5.7%,日间重复性( RSD,n =6)分别为5.6%和6.0%。经过更深入研究后,该方法可以发展为食品相应色淀的检测方法。

关键词: 毛细管区带电泳 , 柠檬 , 日落 , 色淀 , 食品

外源稀土在刚土形态分布和生态效应研究

荆国芳 , 钱晓晴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.011

模拟土壤施用稀土定位试验结果表明:刚土各组份吸附稀土的能力为:无定形FexOy、紧结有机物>松结有机物>MnOx>晶形FexOy>永久负电荷;进入刚土的外源轻稀土,主要累积于紧结有机态(29.90~49.72%)、无定形氧化铁吸附态(26.81~46.76%),而累积于松结有机态的轻稀土受外源稀土的加入量影响较小(24.93~28.72%).当外源稀土用量在0.684~2.735mg/kg*季时,大豆地上部稀土无明显增加,而用量达13.674mg/kg时,地上部明显增加.刚土外源稀土的最佳用量为0.684mg/kg,此时,大豆增产43.82±15.08%、油菜增产17.92±9.07%.

关键词: 稀土 , 形态 , 生态效应

离子色谱法串联紫外检测环境地表水样丁基原酸

李仁勇

环境化学

建立了快速检测环境水样的丁基原酸的离子色谱-紫外检测方法.以NaOH淋洗液等度淋洗,丁基原酸在IonPacAS16高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在8 min内完成分离,而常规共存离子无干扰.使用紫外检测法(UV)301nm波长进行测定,丁基原酸的检出限(500 μL进样,S/N=3)分别为0.1 μg·L-1,且均具有较宽的线性范围(0.5-1000 μg·L-1).5 μg· L-1丁基原酸标准溶液测定的相对标准偏差小于1%,而样品加标回收率在99.3%-104.8%之间.该方法检测丁基原酸无需复杂前处理、检测迅速、灵敏度高,适用于地表水中丁基原酸的分析.

关键词: 离子色谱 , 紫外检测 , IonPac AS16 , 环境水样 , 丁基原酸

Q235钢温无烟化学抛光工艺

朱其柱 , 金光 , 赵晖

材料保护

低碳钢在双氧水系抛光液化学抛光时,双氧水易分解,温度不易控制,而在硝酸系抛光液化学抛光会产生烟且能耗较大.为此,研制了一种新型无烟低碳钢温化学抛光液对Q235钢化学抛光,考察了化学抛光液组成及温度、时间对抛光质量的影响.结果表明:使用本工艺的化学抛光试样表面平整、粗糙度低,光亮度达3~4级;获得最佳抛光质量的化学抛光工艺为120~250 mL/L H3PO4,100~200 mL/L H3SO4,40~80 g/L NaNO3,10~40 g/L NaCl,20 g/L复合添加剂,55~65℃,2~5 min.

关键词: 化学抛光 , Q235钢 , , 光亮度

交联原酸化壳聚糖树脂对水溶液棒曲霉素的吸附

刘心荷 , 李杨 , 孟祥红 , 刘炳杰

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.04.004

以壳聚糖为吸附剂,戊二醛作为交联剂,采用反相悬浮交联法制备球状壳聚糖树脂,利用二硫化碳作为改性剂,在碱性条件下对壳聚糖树脂进行原酸化改性,制备成交联原酸化壳聚糖树脂(cross-linked xanthated chitosan resin,CXCR).对 CXCR进行红外表征,并研究了其对水溶液棒曲霉素的吸附性能.结果表明,CXCR 在棒曲霉素初始浓度为8 mg/L,CXCR 用量为1 g/L,溶液 pH 值=4,25℃下吸附16 h,吸附量可达6.53 mg/g,可有效地吸附水溶液的棒曲霉素.CXCR 对棒曲霉素的吸附符合拟二级动力学模型;吸附热力学符合 Freundlich 吸附等温线模型.CXCR 有望作为一种新型的材料用于棒曲霉素的吸附,具有广阔的应用前景.

关键词: 壳聚糖树脂 , 原酸化 , 改性 , 棒曲霉素 , 吸附

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干的二甲基和二乙基

范素芳 , 李强 , 马俊美 , 李挥 , 张岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01046

建立了基于改进的 QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基和二乙基的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%~84.5%;二乙基在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%~81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基和二乙基的快速筛查和定量分析。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 二甲基 , 二乙基 , 腐竹 , 豆干

二甲基褪色光度法测定食盐

典文 , 韩淑霞

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.015

在H2SO4-KBr介质,碘酸根能氧化二甲基使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的存在量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法.试验表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,碘浓度在0~25μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为5.55×104.方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于加碘食盐碘的测定时,结果满意.

关键词: , 二甲基 , 褪色作用 , 分光光度法

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄的斑蝥和苏丹红

王全林 , 史萍萍 , 张书芬 , 沈坚 , 傅晓

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄的斑蝥和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄的斑蝥和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm~520 nm~471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄斑蝥和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.

关键词: 反相高效液相色谱 , 斑蝥 , 苏丹红

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒腐酚

王宁 , 李永仙 , 郑飞云 , 刘春凤 , 李崎 , 顾国贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.025

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法.选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm.在此条件下,腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5~500 μg/L 的范围内线性关系良好(r2=1),在高、、低浓度下的加标回收率为91.21% ~95.58% ,相对标准偏差小于2% .方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L.该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 腐酚 , 啤酒

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