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红外光谱法测定丁腈橡胶中的结合丙烯腈含量

高杜娟 , , 赵家琳 , 刘俊保

合成材料老化与应用

本文采用红外光谱法测定丁腈橡胶( NBR)中的结合丙烯腈含量,确定了样品前处理条件,通过凯氏定氮法确定7个代用标准胶中结合丙烯腈含量的标准值,得出了结合丙烯腈含量的定量计算公式,测试结果与元素分析法进行了对比。

关键词: 红外光谱法 , 丁腈橡胶 , 结合丙烯腈含量 , 标准曲线

乙丙丁三元共聚聚丙烯丁烯含量标准物质研制样品的评价

高杜娟 , , 赵家琳 , 赵又穆 , 杜烨

合成材料老化与应用

对新加坡TPC公司生产的乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612,依据Basell公司提供的检测方法进行了丁烯含量均匀性检验.方差统计结果表明:乙丙丁三元共聚聚丙烯FS5612的丁烯含量均匀性检验的统计量F值为1.72,小于临界值2.31,说明丁烯含量均匀.样品经过1年的稳定性考察,t统计值小于tα(n-1)临界值4.30,说明该样品丁烯含量1年内没有明显变化,样品稳定,满足丁烯含量标准物质研制的要求.

关键词: 乙丙丁三元共聚聚丙烯 , 丁烯含量 , 标准物质 , 样品评价

GBW(E)130398门尼黏度标准物质的复制

刘俊保 , , 赵慧晖 , 李淑萍 , 曹帅 , 汤妍雯

合成材料老化与应用

GBW( E)130398自2012年国家质量监督检验检疫总局批准后,在合成橡胶行业校准门尼粘度计、生产控制、人员考核、产品检验、产品贸易、质量仲裁等方面发挥了重要的作用,得到了广泛的应用。研制的该批门尼黏度国家标准物质GBW( E)130398的量预计2013年年底将使用完,为满足合成橡胶行业对门尼黏度标准物质的需求,国家合成橡胶质量监督检验中心组织复制门尼黏度标准物质。经过样品候选、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评估等工作,GBW(E)130398标准物质被成功复制。门尼黏度标准物质定值结果在0.01的显著水平时,数据无异常值、呈现正态分布、各组数据间处于等精度。因此,定值结果的总平均值ML(1+4)100℃(49.8±0.8)则为门尼黏度标准物质的标称值。

关键词: 门尼黏度 , 标准物质 , 复制

异戊橡胶门尼粘度标准物质的定值

刘俊保 , 张元寿 , 李淑萍 ,

合成材料老化与应用

研制国家标准物质样品的均匀、稳定是关键,但样品的定值和不确定度评定在标准物质的研制及水平的体现中起到了至关重要的作用,因此标准物质研制的定值准确和不确定评定的合理是标准物质研制极其重要的环节.经过样品的筛选确定候选物、通过稳定性与均匀性检验、联合15个实验室定值、评定不确定度、申报国家标准物质等工作,研制成了异戊橡胶IR 60、IR 80两种门尼粘度国家标准物质.在0.05显著水平下,异戊橡胶IR 60、IR 80国家门尼粘度标准物质的定值结果呈现正态分布、无可疑值并等精度,定值结果的总平均值则为该标准物质的标准值.异戊橡胶IR 60、IR 80在ML(1+4) 100℃下的标准值分别为66.3±1.1、81.9±1.4.

关键词: 异戊橡胶 , 门尼粘度 , 标准物质 , 定值

丁二烯橡胶门尼粘度比对与统计分析

李淑萍 , , 汤妍雯 , 曹帅

合成材料老化与应用

CNAS-RL02:2012《能力验证规则》中规定,申请认可和已获认可的实验室,根据检验领域和项目,选择1次/1年或1次/2年的周期参加相关项目的能力验证或测量审核,没有能力验证计划的项目可选择与权威机构进行比对,也可以选择参加权威机构组织的实验室间比对,证明其检验项目在该领域的检验能力。为此,国家合成橡胶质量监督检验中心策划组织46家合成橡胶行业所属的实验室,开展了丁二烯橡胶门尼粘度的比对工作。丁二烯橡胶门尼粘度实验室间的比对,比对结果统计与分析采用稳健统计技术,Z值绝对值平均值均小于0.87,满意结果在95%以上,有2个离群结果,占样本总数的4.4%,各实验室的测试水平较以往有大幅度提升。

关键词: 丁二烯橡胶 , 门尼粘度 , 比对 , 统计分析

异戊橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

刘俊保 , , 李淑萍 , 曹帅

合成材料老化与应用

对国产异戊橡胶IR 60、IR 80门尼粘度标准物质定值的样品,根据JJF 1059.1-2012分析其测量不确定度的来源并进行评定。分析异戊橡胶IR 60、IR 80不确定度的分量组成分别为样品的均匀性和稳定性、样品测量的重复性、门尼粘度计仪器的工作温度和转子的转速。 IR 60、IR 80门尼粘度标准物质的定值的不确定度分别为1.1和1.4。

关键词: 不确定度 , 评定 , 标准物质 , 门尼粘度

丙烯酸与丙烯腈感光共聚合反应研究

喻发全 , 刘艳萍 , , 姚树人

高分子材料科学与工程

采用McGiniss改良膨胀计与SW-1型微位移测量仪,测定了丙烯酸(AA)-丙烯腈(AN)感光共聚合速率;用102-G气相层析仪及1106型元素分析仪对AA-AN感光聚合体系的单体浓度比及共聚物链节比进行了定量分析,按假定的反应机理计算了单体的竞聚率,在40 ℃时的结果为rAA=2.85,rAN=0.038.

关键词: 丙烯腈 , 丙烯酸 , 紫外光 , 感光共聚 , 动力学 , 竞聚率

紫外光引发淀粉接枝丙烯腈的研究(Ⅱ)

喻发全 , , 张宝真 , 姚树人

高分子材料科学与工程

用紫外光(UV光)引发玉米淀粉与丙烯腈接枝,对影响反应接枝百分率和接枝效率的诸因素进行了研究;对接枝皂化产物进行了吸水性试验;用IR对接枝产物进行了表征.研究结果表明, 对碱糊化玉米淀粉的接枝,单体与淀粉(以脱水葡萄糖单元AGU计)摩尔比 8,反应时间 50 min,引发剂浓度 3.8~7.6×10-4 mol/L时,其接枝百分率和接枝效率最高.接枝皂化物吸水率达650 g H2O/g sample.

关键词: 丙烯腈 , 淀粉 , 光化学 , 高吸水树脂

丁基橡胶门尼粘度标准物质的定值

吴毅 , , 刘俊保 , 汤妍雯 , 李淑萍

合成材料老化与应用

标准物质研制中样品的均匀、稳定是标准物质研制的首要条件,但标准物质研制中定值的准确和不确定度评定的合理则对标准物质研制的水平和推广应用起着重要的作用。因此,定值是标准物质研制的重要环节,也是标准物质研制水平高低的体现。对均匀性、稳定性检验后符合标准物质研制的丁基橡胶( IIR)1751样品,联合多家实验室进行定值。 IIR 1751定值数据处理依据标准物质研制的相关程序,对定值数据是否处于正态分布、是否异常、是否处于等精度进行了分析和判断。 IIR 1751门尼粘度标准物质参与定值的各实验室的数据在0.05或0.01的显著水平时,定值的数据处于正态分布、无可疑值、处于等精度,定值数据的平均值为IIR 1751门尼粘度标准物质的标称值, IIR 1751标准物质在ML (1+4)100℃、ML (1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃下的标称值分别为76.6±0.5、75.6±0.5、56.3±0.6、53.4±0.6。

关键词: 丁基橡胶 , 门尼粘度 , 标准物质 , 定值

紫外光引发淀粉接枝丙烯腈反应动力学的研究

喻发全 , 刘艳萍 , , 姚树人

高分子材料科学与工程

研究了在紫外光下以安息香乙醚为引发剂玉米淀粉接枝丙烯腈的反应.得到了经验接枝聚合反应速率方程Rg=k[AN]0.87[BE]0.44[AGU]0.41,测定了该光接枝过程的活化能Eg=14.9 kJ/mol.提出了反应机理、动力学模型,并在此基础上推导了与实验相吻合的反应速率方程,以及接枝过程中的相对微分选择性表达式S′=k([AGU]/[AN])0.5,探讨了过量引发剂对接枝反应的影响.

关键词: 紫外光 , 丙烯腈 , 玉米淀粉 , 动力学 , 接枝共聚

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