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类二十烷酸分析方法及应用的研究进展

杨婵 , , 潘喆敏 , 薛芸 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01004

类二十烷酸是一大类由二十碳多不饱和脂肪酸氧化产生的具有生物活性的不饱和脂肪酸,是重要的炎症因子,广泛存在于体液和组织中,调节体内众多生理和病理过程。类二十烷酸在生物体内种类众多,含量较低,并且存在大量同分异构体,因此生物体内类二十烷酸的分离和分析具有较大的挑战。本文对近5年来类二十烷酸的分析方法和其在生物样品分析中的应用进行归纳总结,重点介绍了不同分析方法的特点及其在生物样品分析中的最新进展,旨在为类二十烷酸的体内药物分析及应用研究提供参考。

关键词: 色谱 , 质谱 , 类二十烷酸 , 生物样品 , 综述

基于花生四烯酸代谢通路研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型影响

, 杨婵 , 薛芸 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01026

以脂多糖类似物(KLA)诱导的RAW264.7细胞为研究对象,采用代谢组学研究手段,研究水飞蓟素对脂多糖诱导炎症模型中花生四烯酸代谢通路的影响.以超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用为平台,对不同浓度水飞蓟素作用下KLA诱导RAW264.7炎症细胞分泌的类二十烷酸代谢物进行定量分析,通过考察主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的VIP值和Kruskal-Wallis秩和检验结果显著性差异(P)值筛选代谢标记物.建立了59种类二十烷酸(含15种同位素内标)在5 min内实现快速分离的液相色谱-质谱联用方法;确定了细胞存活率在58%~80%的水飞蓟素浓度为50~150 μmol/L;筛选出数据处理结果同时满足变异权重参数(VIP)值>1且结果P值<0.05的类二十烷酸代谢标记物12-OxoLeukotriene B4(12-OxoLTB4);通过分析柱状图和炎症信号通路,确定水飞蓟素借助其抗氧自由基特性发挥抗炎作用,通过抑制脂氧合酶-5 (5-LOX)的活性及阻断5-LOX代谢通路中产生氧自由基的脂质过氧化反应来减少氧自由基及过氧化物的形成.综上所述,所建立的方法能快速准确地定量分析多种类二十烷酸,并从代谢组学角度解释了水飞蓟素的抗炎机制.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 类二十烷酸 , 同位素内标 , 水飞蓟素 , 代谢组学 , 炎症

粘胶基碳纤维及原丝结构的研究

胡扬 , 陈惠芳 , 潘鼎

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2004.02.010

对细与常规两种粘胶原丝进行了碳化试验,所制得的碳纤维强度细原丝的比常规原丝的高出34.9%.对两种原丝的形态结构及超分子结构也进行了研究.光学及扫描电子显微镜观察结果表明,细原丝比常规原丝截面圆整、表面光洁;广角X射线衍射分析的结果表明,两者结晶结构相同,细原丝结晶度高于常规原丝;小角X散射结果显示,细原丝10 nm以上孔径的孔洞体积分数比较常规原丝低.

关键词: 纤维 , 粘胶基碳纤维 , 结构 , 性能

超高效液相色谱-串联质谱法检测汁和啤酒中的香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 ,

防紫外线PA6细FDY的生产工艺探讨

吕传香 , 杨建春 , 牟贞艳

合成材料老化与应用

采用全消光PA6切片,通过现有FDY生产设备的改进及生产工艺的调整,生产出具有防紫外线功能的PA6细FDY。对喷丝板设计、丝条冷却条件、纺丝温度、拉伸倍数、纺丝速度等工艺条件进行了探讨。

关键词: 防紫外线 , PA6 , , FDY

用碳化麦杆壳做金属液面保温剂的试验研究

徐广惠 , 于欣伟 , 赵国鹏 , 尚世南

钢铁

对碳化麦杆壳的理化性能和保温性能在实验室进行了试验研究.研究结果表明,碳化麦杆壳与碳化稻壳具有相同的保温性能,因此用碳化麦杆壳代替碳化稻壳作为金属液面保温材料是完全有可能的,这对因地制宜开发我国丰富的麦杆壳资源有着重要的意义.

关键词: 麦杆 , , 碳化 , 保温剂

尔兹石灰窑用镁质耐火材料

郑连营 , 王健东

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.01.022

介绍了尔兹石灰窑的运行原理、各部位的工作环境以及对镁质耐火材料的性能要求,强调了合理优化尔兹窑用耐火材料配置的必要性,简述了尔兹窑用耐火材料在设计、生产以及使用过程中出现的主要问题及解决措施.

关键词: 尔兹石灰窑 , 镁质耐火材料 , 抗水化

新疆卡拉里金矿带控矿因素及找矿方向

赵海滨 , 李杰美

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.05.003

新疆卡拉里金矿带矿床点分布众多,其分布均受卡拉里强应变构造带及其次级断裂控制,具有密集成群成带分布特点;带内广泛出露的石炭系和泥盆系地层构成金的矿源层;区内岩浆活动频繁,超基性-碱性岩均有出露,构成岩浆-构造-成矿作用最为活跃的地带;主要控矿因素为区内广泛发育的低序次构造、裂隙及特征地层.该区金成矿条件优越,具有良好的找矿前景.

关键词: 卡拉里金矿带 , 控矿因素 , 找矿方向 , 新疆

壳寡糖-水解醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解醇溶肽 , 共聚物

色谱指纹图谱法在参注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 注射液 , 质量控制

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