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TDI三聚体的合成工艺研究

, 张心亚 , 张鑫芳 , 黄洪 , 陈焕钦

涂料工业

以自制的Mannich碱催化剂C-0116合成甲苯二异氰酸酯(TDI)三聚体聚氨酯固化剂,研究了合成工艺条件.在氮气保护下,向TDI和乙酸丁酯混合溶液中滴加Mannich碱催化剂,控制温度、时间、用量等条件,最终得到TDI三聚体.实验结果表明:该催化剂催化活性高,在40℃下,以滴加方式催化反应,8h可达到反应终点,-NCO含量在7%以上,由气相色谱测定得到的三聚体中游离单体含量低至0.7%;实验中添加适量的十二醇进行改性处理,大大改善了三聚体的二甲苯容忍度.

关键词: TDI三聚体 , 聚氨酯固化剂 , 改性 , 二甲苯容忍度

HDI三聚体的合成工艺研究

陈卓 , 黄洪 , , 张心亚 , 陈焕钦

涂料工业

在氮气的保护下,采用本体聚合的方法,以自制的季铵碱Z-0710作为催化剂,控制催化剂用量、反应温度及反应时间等条件,合成六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体固化剂.用凝胶渗透色谱(GPC)跟踪反应进程,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)表征了HDI异氰脲酸酯的结构,研究了其合成工艺条件.实验结果表明:该季铵碱催化剂具有较高的活性.在70℃下,滴加0.5%的催化剂,反应2h得到的三聚体的含量最多.

关键词: 三聚体 , HDI异氰脲酸酯 , 聚氨酯固化剂 , GPC

超高效液相色谱-串联质谱法检测汁和啤酒中的香风味物质

李梅 , 杨朝霞 , 陈华磊 , 郝俊光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042

应用超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%( v/v)甲酸水溶液和0.01%( v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测( MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg/L 时,校准曲线的线性良好(R2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒( IPA),通常含有较高的香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词: 超高效液相色谱-质谱联用 , 呋喃酮 , 2-乙酰吡咯 , 啤酒 ,

用碳化麦杆壳做金属液面保温剂的试验研究

徐广惠 , 于欣伟 , 赵国鹏 , 尚世南

钢铁

对碳化麦杆壳的理化性能和保温性能在实验室进行了试验研究.研究结果表明,碳化麦杆壳与碳化稻壳具有相同的保温性能,因此用碳化麦杆壳代替碳化稻壳作为金属液面保温材料是完全有可能的,这对因地制宜开发我国丰富的麦杆壳资源有着重要的意义.

关键词: 麦杆 , , 碳化 , 保温剂

尔兹石灰窑用镁质耐火材料

郑连营 , 王健东

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.01.022

介绍了尔兹石灰窑的运行原理、各部位的工作环境以及对镁质耐火材料的性能要求,强调了合理优化尔兹窑用耐火材料配置的必要性,简述了尔兹窑用耐火材料在设计、生产以及使用过程中出现的主要问题及解决措施.

关键词: 尔兹石灰窑 , 镁质耐火材料 , 抗水化

新疆卡拉里金矿带控矿因素及找矿方向

赵海滨 , 李杰美

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.05.003

新疆卡拉里金矿带矿床点分布众多,其分布均受卡拉里强应变构造带及其次级断裂控制,具有密集成群成带分布特点;带内广泛出露的石炭系和泥盆系地层构成金的矿源层;区内岩浆活动频繁,超基性-碱性岩均有出露,构成岩浆-构造-成矿作用最为活跃的地带;主要控矿因素为区内广泛发育的低序次构造、裂隙及特征地层.该区金成矿条件优越,具有良好的找矿前景.

关键词: 卡拉里金矿带 , 控矿因素 , 找矿方向 , 新疆

壳寡糖-水解醇溶肽共聚物的制备和表征

江文 , 周桢 , 石业新 , 陶仁友 , 张桂罗 , 周小华 , 王丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150226

以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖-水解醇溶肽共聚物,研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征.结果表明,合成共聚物的最佳条件是:壳寡糖/水解醇溶肽质量比为1∶40,在pH值6.00 ~6.50、50℃下搅拌反应50 min,共聚物的生成率达到60% ~ 70%.红外光谱分析显示,与壳寡糖相比,由于引入的吸电子基团产生诱导效应,共聚物酰胺-C-O基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强.由DTA分析可知,共聚物在60.91℃处失水,387.55℃处熔融,665.25℃处开始彻底分解,与壳寡糖和醇溶肽的差异明显.XRD分析可知,共聚物的结晶度显著降低,晶胞数据不同于壳寡糖,表明其不易结晶.HPLC分析表明,共聚物主要由两个组分构成,占共聚物总量的80.6%,其相对分子质量分别为66069和27285.共聚物不溶于水及多种有机溶剂,微溶于1% NaOH,溶解度为0.184 mg/100 g.熔程为162 ~163℃.

关键词: 微生物转谷氨酰胺酶 , 壳寡糖 , 水解醇溶肽 , 共聚物

色谱指纹图谱法在参注射液质控中的应用

石先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 注射液 , 质量控制

德兴铜矿野外高位水池液位的无线传动态监控

朱永生 , 吴水生 , 廖庆华

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.06.014

野外高位生产水池和生活水池的动态监控,是保证供水,防止溢流,有效降低生产成本的重要手段.无线传动态监控系统和管理网络的建立使人们装上了监控的眼睛.

关键词: 动态监控 , 生产水 , 生活水 , 水池液位 , 水质指标 , 无线传系统

基于积分方法的二维平行剪切层声场预测

于潮 , 李晓东

工程热物理学报

本文采用二维Ffowcs Williams&Hawkings(FW-H)方程对平行剪切层声场辐射特性进行了研究.近流场时间精确数据通过计算气动声学(Computational Aeroacoustics,CAA)技术数值模拟获得,声场信息则通过FW-H方程对近流场内的可穿透积分面进行积分获得.该方法首先采用具有解析解的涡/尾缘干涉问题进行了校核,进一步采用CAA/FW-H匹配技术对二维平行剪切层声辐射问题进行了预测,计算结果表明,积分解与计算域内的CAA数值解吻合较好.

关键词: FW-H方程 , 计算气动声学 , 涡/尾缘干涉 , 剪切层

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