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固相煅烧法制备钒酸铋的动力学研究

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.05.008

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)及偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,利用TG-DSC对固相煅烧法制备钒酸铋的动力学进行研究.结果表明:不同升温速率下,反应均经历两个阶段,第一阶段的DSC峰值温度为400.67～425.95 K,反应同时在固、液两相中进行;第二阶段的DSC峰值温度为516.86～551.57 K,为固相反应;两个阶段的反应均涉及到体系副产物的分解及产物晶型的转变与完善.分别通过Flynn-Wall-Ozawa及Kissinger模型确定出两个阶段反应的动力学参数.第一阶段,表观活化能Ea1=86.56 kJ/mol,频率因子A1=4.49×1010 min-1;第二阶段,表观活化能Ea2=103.11 kJ/mol,频率因子A2 =4.12×109 min-1.

关键词: 钒酸铋 , 固相焙烧法 , 动力学 , TG-DSC , 拉曼光谱

提钒尾渣高温改性试验研究

唐红建 , 张力 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 余彬

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.03.009

借助XRD和SEM,对改性前后的提钒尾渣进行工艺矿物学研究,特别是铁、钒的矿物学特征对还原效果的影响及规律.系统研究了配碳量、还原温度、还原时间对还原效果的影响,结果表明:在配碳量25％、还原温度1150 ℃、还原时间2h的较佳工艺条件下,铁的金属化率达到91.86％,为下一步的电炉熔分奠定了基础.

关键词: 提钒尾渣 , 矿物组成 , 直接还原 , 金属化率

偏钒酸铵热分解机理研究

王唐林 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 尹丹凤 , 李千文

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.05.002

采用DSC、TG热分析方法,对偏钒酸铵的热分解机理进行了研究.分析表明,热分解过程包括4个步骤,前三步吸热反应以及最后一步放热反应.利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法对V2O5生成反应动力学参数进行计算,建立反应速率方程.结果表明,偏钒酸铵热分解过程为第三步化学反应控速,反应的活化能为156.60 kJ/mol,指前因子为2.43×1014 min-1,反应级数为0.94.

关键词: V2O5 , 偏钒酸铵 , 热分解 , 差热分析 , 动力学参数 , 活化能

Al含量对FeV50合金相变的影响及机理研究

鲜勇

钢铁钒钛

对不同Al含量的FeV50进行熔化和随炉冷却试验,用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析检测物相和微观组织,结果表明:FeV50合金随Al含量的增加,其室温物相由单一的σ相逐渐向α相转变；Al含量存在临界值0.8％,低于0.8％时,FeV50为σ相,超过0.8％,将出现两相共存直至转变为单一的α相.分析认为Al对FeV50合金相变的影响机理表现在两个方面:①随Al含量的增加,合金液的临界晶核尺寸逐渐变大,使得体系中没有过多的能量作为α→σ相变的驱动力；②Al含量越高,其对Fe原子扩散的抑制作用越强,Fe的同素异构转变不能进行,从而阻止α→σ相变的发生.

关键词: FeV50合金 , Al含量 , 相变 , 晶粒 , 同素异构转变

钒渣无焙烧加压酸浸过程研究

余彬 , 孙朝晖 , 张廷安 , 鲜勇 , 牟望重 , 唐红建

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.031

针对现有产业化钒渣“焙烧-浸出”提钒工艺冶金废弃物多的现状,采用钒渣“无焙烧-加压酸浸”工艺进行了试验研究,考察了浸出温度、液固比、浸出时间、初酸浓度及搅拌速率对转炉钒渣中钒、钛、铁浸出率的影响,绘制了高温(150℃)条件下V-Fe-H2O系E-pH图,并分析了钒渣矿物中各组分在该条件下与H2SO4反应的可能性、有价金属转入溶液的理论限度和生成物的稳定状态.150℃V-Fe-H2O系高温E-pH图结果表明:150℃时,在H2O及Fe2+的稳定区范围内,钒铁尖晶石(FeO· V2O3)能够在pH＜1.5的强酸条件下分解,可溶性钒离子主要以VO2+的形式在体系中充分浸出;通过无焙烧-加压酸浸试验,得到粒度-0.075 ～+0.055 mm钒渣的最优酸浸工艺参数为:浸出温度130℃、浸出时间90 min、初酸浓度200 g·L-1、液固比10∶1、搅拌速率500 r·min-1.结果表明:在最优工艺条件下,通过无焙烧-酸浸能够使钒渣中的钒浸出率达96.93％,铁浸出率为92.33％,钛浸出率为15.95％,并在渣中富集.

关键词: 钒渣 , 无焙烧 , 加压酸浸 , 浸出率

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

余彬 , 孙朝晖 , 鲜勇 , 唐红建

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.05.001

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况.进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始pH值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响.萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液pH2.0,有机相组成20％ P204+5％ TBP+75％磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49％,铁的萃取率仅为1.92％,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89％.反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200 g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58％,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化.

关键词: 钒渣 , 无焙烧 , 酸浸液 , 萃取 , 反萃

(V,Nb)C增强铁基复合材料的原位合成及微观组织研究

鲜勇 , 王一三 , 丁义超 , 王静

钢铁钒钛

采用粉末冶金的方法原位合成一种(V,Nb)C增强铁基复合材料,其烧结密度在1360℃达到7.07 g/cm3.使用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)对微观组织进行分析,结果表明:NbC在高温析出过程中吸附在VC颗粒表面,逐渐向内渗透,形成(V,Nb)C固溶体,能够抑制硬质相颗粒的长大.Nb/V摩尔比为0.4时,Nb能有效地抑制合金元素在碳化物中的固溶,使得V、Mo、Cr元素大量进入奥氏体中,从而在随炉冷却的条件下得到贝氏体加残余奥氏体的基体组织.

关键词: (V,Nb)C增强铁基复合材料 , 粉末冶金 , 原位合成 , 微观组织

混合钒氧化物倾翻炉钒铁冶炼工艺研究

余彬 , 鲜勇 , 孙朝晖 , 景涵 , 唐红建 , 杜光超

钢铁 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.04.001

研究了适用于倾翻炉一步法和两步法钒铁冶炼过程混合钒氧化物铝热反应的冶炼特性.考察不同钒氧化物配比、不同配铝系数对渣中钒损及单炉冶炼效率的影响.结果表明:V2O3的增加能够有效降低平衡态渣中钒含量,但不利于提高单炉冶炼效率,原料配比(罐数比)从0∶8提高到6∶2时,渣中钒含量从2.23％降低至1.85％,单炉渣量减少19.7％,单炉冶炼时间从180 min增加到194 min;两步法冶炼过程中,随着配铝系数提高到1.20,贫渣钒含量从一步法钒铁冶炼的1.85％降低至0.44％,渣中平均钒含量降低至0.88％;贫渣时间从194 min减少至146m in,精炼时间则从0增加到94 min,单炉冶炼周期较一步法延长46 min;最优试验条件下,合金产品中钒含量提高到51.6％,铝含量降低到低于0.3％的水平,在提高合金品质的同时也提高了铝的利用率.

关键词: 混合钒氧化物 , 倾翻炉 , 两步法 , 钒铁冶炼

梯度式电铝热法冶炼钒铁中间合金研究

鲜勇 , 翟启杰 , 孙朝晖 , 郑红星 , 余彬 , 史志新

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.015

针对现有电铝热法冶炼钒铁出现的渣中钒(TV)含量高,还原剂Al利用率低的问题,本文从反应热力学、渣的物相组成以及渣系液相温度的角度进行了分析研究.热力学研究结果表明:相同加Al条件下,渣中TV含量随温度的升高而增加;相同温度条件下,随着合金中Al含量的增加,渣中TV含量逐渐降低.岩相分析显示渣中MgO主要分布于镁铝尖晶石相中,而V元素几乎全都固溶于镁铝尖晶石中,控制MgO含量有利于降低渣中TV.基于上述规律,本文提出一种梯度式电铝热冶炼钒铁方法,将整个加料过程分为3期,每期的氧化钒重量比例为5∶3∶2,每个阶段的加铝系数呈梯度式减少,分别为1.25,0.93和0 58,整体平均加铝系数为1.02,低于现有工艺的1.05.采用新方法冶炼钒铁的渣中TV含量约为0.64％,合金中铝含量约为0 4％,均优于现有电铝热法的水平.

关键词: 钒铁 , 冶炼 , 电铝热法 , 梯度