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铜在臭氧中腐蚀初期的行为与机理

闫莹 , 张婷 , 周浩 , 吴来明 , 丹丹 , 邓丽娟 , 蔡兰坤

腐蚀与防护

采用石英晶体微天平(QCM)反应性监测方法研究了铜在臭氧环境中的腐蚀初期行为及机理。通过监测不同臭氧浓度、不同温度下表面镀铜石英晶振片的频率变化,得到铜在臭氧环境中的腐蚀动力学曲线,并据此计算了腐蚀速度等参数,进一步推测铜在臭氧中的腐蚀机理。结果表明,在特定腐蚀条件下,镀铜石英晶振片的频率随时间变化呈下降趋势,说明晶振片表面的铜与腐蚀介质发生反应生成腐蚀产物,导致镀铜石英晶振片表面质量增加,引起频率下降。臭氧浓度和温度对铜的腐蚀行为有着不同程度的影响,随着臭氧浓度的增大和反应温度的升高,铜的腐蚀速率不断增大。

关键词: 臭氧 , 大气腐蚀 , , 石英晶体微天平(QCM)

无胶筛分毛细管电泳法测定猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得

王秀中 , 王清清 , 王诗鸿 , 李卫平 , 宋海峰 , 丹丹 , 王升启

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561

采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌泰得在1.95~250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ~100.71% ,批内相对标准偏差<11% ;批间准确度为89.46% ~103.46% ,批间相对标准偏差<9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌泰得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌泰得的猕猴药代动力学研究.

关键词: 固相萃取 , 无胶筛分毛细管电泳 , 反义寡核苷酸 , 癌泰得 , 猕猴

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌泰得

张嵬 , 杨秉呼 , 梁乾德 , 丹丹 , 林汝仙 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5~400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ~2.46% 、2.75% ~6.07% ,回收率为99.53% ~102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , 反义寡核苷酸 , 癌泰得 , 药代动力学

硫代反义寡核苷酸药物FT19有关物质的分析

张宏燕 , 丹丹 , 吴利霞 , 周喆 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.003

为了进行硫代反义寡核苷酸药物FT19的质量控制研究,建立了用阴离子交换高效液相色谱(AX-HPLC)和毛细管凝胶电泳(CGE)分析自行合成的FT19有关物质的方法.设计合成了FT19的硫代不完全序列(P=O)1和短序列(n-x)并将它们作为已知杂质.在AX-HPLC上,使用的分析柱为DNA Pac PA-100(4 mm x250 mm);流动相A为10 mmol/L NaOH-0.1 mol/L NaCl,流动相B为10 mmol/L NaOH-3 mol/L NaCl;梯度洗脱条件为流动相B液在8 min内从60%升至100%;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长为260 nm.CGE所用毛细管规格为内径100 μm,总长度为31 cm,有效长度为20 cm;电泳缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷(Tris)-硼酸-7 mol/L尿素,pH8.5;采用电动进样,进样电压-10 kV;分离胶为250 g/L的聚丙烯酰胺;检测波长为254 nm.结果表明,FT19与硫代不完伞的(P=O)1序列在AX-HPLC上能够达到基线分离,与短序列(n-1)在CGE上能达到基线分离.说明AX-HPLC和CGE联合应用能够很好地分析FT19中的有关物质.

关键词: 阴离子交换高效液相色谱 , 毛细管凝胶电泳 , 硫代反义寡核苷酸 , 有关物质

酚酞聚芳醚酮酮环状齐聚物的合成及开环聚合

丹丹 , 王志鹏 , 王红华 , 周光远 , 崔善子

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40063

从4,4'-二氟三苯二酮(DFTBDK)和酚酞出发,利用“拟高稀(pseudo high dillution)”技术,一步法制备酚酞聚芳醚酮酮环状齐聚物(c-PEKK-C),成环率78%.基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-TOFMS数据表明,聚合产物系聚合度为n=2~8的环状低聚物,其中以二、三聚体为主要成分(占环化产物的85%).运用J-S高分子环化理论证实4,4'-二氟三苯二酮的单体结构有利于形成环状化合物.以4,4'-联苯二酚钾盐为催化剂,在300~ 350℃范围内,N2气保护下,环状齐聚物进行熔融开环聚合反应得到相应的线性高相对分子质量酚酞聚芳醚酮酮(ROP-PEKK-C),GPC测得其MW为1.2×105.

关键词: 芳香环状齐聚物 , 酚酞聚芳醚酮酮 , 拟高稀技术

复合材料机翼棒气动弹性优化设计

肖志鹏 , 万志强 , 杨超 , 吕斌

复合材料学报

针对气动弹性结构,利用遗传-敏度混合算法开展棒优化设计.以大展弦比复合材料机翼的棒气动弹性结构优化设计为例验证了棒设计方法的适用性和有效性,比较了棒结构优化设计与传统优化设计的区别.研究结果表明:在设计变量存在不确定性的情况下,考虑棒性约束优化得到的结构较传统优化结构具有更好的抗干扰性;但棒性的满足是以增加结构质量为代价的,棒性要求越高,结构增重越明显.

关键词: 气动弹性 , 棒结构设计 , 混合算法 , 复合材料 , 配平 , 颤振

兰多糖对水泥净浆性能的影响

黄政宇 , 李姗姗

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.18.025

主要研究一种新型微生物多糖——普兰多糖(Pullulan)对新拌水泥浆体性能的影响,对比分析了不同掺量的普兰多糖对水泥净浆标准稠度用水量、凝结时间、流动度和Zeta电位的影响,以及对硬化水泥浆体力学性能的影响.研究表明:普兰多糖增大了水泥浆体标准稠度用水量,延长了水泥的凝结时间;随着普兰多糖掺量的增加,新拌水泥浆体的初始流动度降低,但随着时间的延长,流动度不降反升;普兰多糖的掺入降低了水泥浆体的Zeta电位,0~13 min内,Zeta电位值极度不稳定,然后趋于平稳状态;普兰多糖与减水剂(PC)复掺后,随着普兰多糖掺量的增加,水泥浆Zeta电位发生了复杂的变化过程;普兰多糖对硬化水泥浆体的抗压强度无明显不利影响.

关键词: 兰多糖 , 水泥浆体 , 凝结时间 , 流动度 , Zeta电位

流体的格尼森数及其对状态方程的检验

于琦 , 黄永华

低温物理学报

尼森数是一个无量纲的热力学参数,通常被用来描述固体的热力学性质.由于其对流体的临界点不敏感,它对于检验非理想流体的热力学性质也有指导意义.本文通过计算多种流体在不同温度和压力下的格尼森数,发现其数值在宽广区域里变化稳定,进而论述了格尼森数与其他热力学参数的关系.以PR方程和BWR方程为例,阐述了格尼森数对于检验状态方程完善性的标尺性作用.

关键词: 非理想流体 , 尼森数 , 状态方程 , 热力学参数

脱氧胆酸改性普兰多糖纳米粒子制备与表征

史艳萍 , 李学敏 , 陈宝泉 , 黄玉平 , 张其清

功能材料

通过酯化反应将脱氧胆酸偶联于普兰多糖骨架形成具有两亲性的普兰多糖衍生物(DP),采用纳米沉淀法制备纳米粒子(DPNs),考察制备条件对纳米粒子性质影响,为进一步将其作为药物载体的研究提供基础。衍生物DP结构通过FT-IR和1 H NMR表征,DPNs经透射电镜、动态光散射仪和zeta电位仪表征检测。获得不同取代度脱氧胆酸改性普兰多糖衍生物,制备得到的纳米粒子呈球形,表面光滑规整,平均粒径100~300nm,zeta电位在-20mV左右。脱氧胆酸改性普兰多糖衍生物通过纳米沉淀法能制备出纳米粒子,颗粒性质受制备条件影响。

关键词: 脱氧胆酸 , 兰多糖 , 纳米粒子 , 纳米沉淀法 , 自组装

效应对非马尔科夫环境下量子纠缠的影响

蒋林志 , 杨杰 , 叶柳

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.06.009

研究了盎效应对非马尔科夫环境下2个独立狄拉克粒子量子纠缠的影响,结果表明只在某些特定情况下发生纠缠突然死亡和复活.当探测器处在非惯性系,盎效应会对纠缠的复活现象产生很大影响.当探测器处在非惯性系中的加速度不大于一个“临界点”,纠缠死亡和复活仍会出现,而当加速度大于这个“临界点”,纠缠死亡和复活现象不再发生.对此提出了一个合理的解释:盎效应将会影响非马尔科夫环境的记忆效应,也会影响此时环境中量子纠缠的出现及其增长率.

关键词: 量子信息 , 量子纠缠 , 非马尔科夫环境 , 效应 , 非惯性系 , 记忆效应

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